实验六 电子探针结构原理及分析方法

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1、实验六 电子探针结构原理及分析方法一、实验内容及实验目的1．结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。2．选用合适的样品，通过实际操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。二、电子探针的结构特点及原理电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1μm的细聚焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析

2、两方面的功能。电子探针的构成 除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。本实验这部分内容将参照教材，并结合实验室现有的电子探针，简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。三、电子探针的分析方法电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析、以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内的浓度分布。1．实验条件(1)样品：样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表

3、面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。(2)加速电压：电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kV，分析过程中加速电压的选择，应考虑待分析元素及其谱线的类别。原则上加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。若加速电压选择过高，导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加，使X射线激发体积增大，空间分辨率下降。同时过高的加速电压将使背底强度增大，影响微量元素的分析精度。(3)电子束流：特征X射线的强度与入射

4、电子束流成线性关系。为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需选择大的束流，以提高分析灵敏度。在分析过程中要保持束流稳定，在定量分析同一组样品时应控制束流条件完全相同，以获取准确的分析结果。(4)分光晶体：实验时应根据样品中待分析元素及X射线线系等具体情况，选用合适的分光晶体。常用的分光晶体及其检测波长的范围见有关表。这些分光晶体配合使用，检测X射线信号的波长范围为0.1~11.4nm。波长分散谱仪的波长分辨率很高，可以将波长十分接近(相差约0.0005nm)的

5、谱线清晰地分开。2．定点分析(1)全谱定性分析：驱动分光谱仪的晶体连续改变衍射角θ，记录X射线信号强度随波长的变化曲线。检测谱线强度峰值位置的波长，即可获得样品微区内所含元素的定性结果。电子探针分析的元素范围可从铍(序数4)到铀(序数92)检测的最低浓度(灵敏度)大致为100ppm，空间分辨率约在微米数量级。全谱定性分析往往需要花费很长时间。(2)半定量分析：在分析精度要求不高的情况下，可以进行半定量计算。根据是元素的特征X射线强度与元素在样品中的浓度成正比的假设条件，忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征

6、X射线强度的影响。实际上，只有样品是由原子序数相邻的两种元素组成的情况下，这种线性关系才能近似成立。在一般情况下，半定量分析可能存在较大的误差，因此其应用范围受到限制。(3)定量分析：在此仅介绍一些有关定量分析的概念，而不涉及计算公式。样品原子对入射电子的背散射，使能激发X射线信号的电子减少；此外入射电子在样品内要受到非弹性散射，使能量逐渐损失，这两种情况均与样品的原子序数有关，这种修正称为原子序数修正。由入射电子激发产生的X射线，在射出样品表面的路程中与样品原子相互作用而被吸收，使实际接收到的X射线信号强度降低

7、，这种修正称为吸收修正。在样品中由入射电子激发产生的某元素的X射线，当其能量高于另一元素特征X射线的临界激发能量时，将激发另一元素产生特征X射线，结果使得两种元素的特征X射线信号的强度发生变化。这种由X射线间接地激发产生的元素特征X射线称为二次X射线或荧光X射线，故称此修正为荧光修正。在定量分析计算时，对接收到的特征X射线信号强度必须要进行原子序数修正(Z)、吸收修正(A)和荧光修正(F)，这种修正方法称为ZAF修正。采用ZAF修正法进行定量分析所获得的结果，相对精度一般可达1%~2%，这在大多数情况下是足够的。

8、但是，对于轻元素(O、C、N、B等)的定量分新结果还不能令人满意，在ZAF修正计算中往往存在相当大的误差，分析时应该引起注意。3．线分析 使入射电子束在样品表面沿选定的直线扫描，谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，其强度在这一直线上的变化曲线，可以反映被测元素在此直线上的浓度分布，线分析法较适合于分析各类界面附近的成分分布和元素扩散。   实验时，首先在样品上选定的区域