五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究.pdf

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1、2015年5月岩矿测试V01．34．No．3Mav2015R0CKANDMINERALANALYSIS297～301文章编号：0254—5357(2015)03—0297—05DOIl10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．03．006五酸和硝酸微波消解法结合ICP—OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究夏辉‘，王小强，杜天军，赵亚男1,2，王书勤一，杨惠玲‘'(1．河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州450052；2．河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室，河南郑州450052)摘要：快速、

2、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿，对比了盐酸一硝酸一高氯酸一氢氟酸一硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果，应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证，五酸微波消解的溶样时间较长，但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素；硝酸微波消解的溶样时间短，但一次只能测定铜铅锌钼4种元素；两种方法的准确度和精密度高(RSD<5％)，检出限低(5．3—30mg／kg)，均适合在地质

3、行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解，上述两种消解方法均不适合。关键词：多金属矿；主次量元素；盐酸一硝酸一高氯酸一氢氟酸一硫酸微波消解；硝酸微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号i0657．31；P575文献标识码：B当前我国矿产资源产量增量大大低于消费量的结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)应增长，并且由于对矿产资源的过度开采，高品位矿床用于测定矿石中多元素得到了广泛应用"-9J。例已几乎枯竭，低品位矿以及复杂多金属矿的综合利如，张翼明等。。测定硫化矿中的金，金献忠等采用越来越受到人们的重视

4、，快速、准确测定多金属矿用碱熔测定锰矿石中主次量与痕量元素，胡德新的分布情况对矿产资源的评价、开采以及冶炼工艺等¨测定高碳铬铁样品中的硅、锰和磷，均取得了的控制都具有十分重要的意义¨。我国多金属矿满意效果。产资源的典型特点是共(伴)生组分多，开发利用价本文根据我国多金属矿石的品位变化大、共生值大，伴生矿品位低，多金属矿种类繁多，元素彼此组分多、矿种类型多等特点，选定了不同地区5种类之间存在基体和光谱干扰。因此，避免元素之间的型多金属矿，包括：铅锌多金属矿(河南洛宁)、锡多干扰，建立适用于快速、准确地测定不同类型多金属金属矿(云

5、南马关)、钼多金属矿(内蒙毛登)、钒多矿的主次量元素(包括低品位的伴生元素)是分析金属矿(河南西簧)、铜镍多金属矿(甘肃金昌地区工作中的重要难点。金川)，对比了盐酸一硝酸一高氯酸一氢氟酸一硫多金属矿一般需要分析铜铅锌银钨钼锡铁钴镍酸五酸微波消解和硝酸微波消解方法的溶样效果，锰钒等元素，这些元素的测定主要应用分光光度法、建立了采用微波消解前处理，ICP—OES测定铜、铅、原子吸收光谱法、滴定法、重量法、极谱法等传统的锌、钼、锰和钒的分析方法。分析方法J，操作繁琐、耗时长，难以满足行业快速检测的要求；样品前处理一般采用电热板酸溶和

6、马1实验部分弗炉高温碱熔，流程繁琐，耗时长_3。。J。微波消解前1．1仪器及工作条件处理技术具有溶样快速和处理彻底等优点，近年来ICAP6300Radial全谱直读等离子体发射光谱收稿日期：2015—01—04；修回日期：2015—05—05；接受日期：2015—05—18基金项目：河南省国土资源厅2013年度地质科研项目(2013—12)——多金属矿中多元素连续测定方法研究作者简介：夏辉，工程师，环境科学专业，主要从事光谱、质谱分析应用工作。E．mail：xiahui_21@126．corn。．——297．——第3期岩矿测试

7、http7f．ykcs．ae．en2015正仪(美国ThermoFisher公司)。仪器工作条件为：射mL容量瓶中，补加10mL50％盐酸，冷却，定容，摇频功率1150W，辅助气(Ar)流速1．0L／rain，雾化匀，放置溶液上部澄清后待ICP—OES测定。器压力0．20MPa，蠕动泵转速30r／min，长波曝光时间5S，短波曝光时间15S，积分时间1～20S，自动2结果与讨论积分。2．1分析谱线及内标元素的选择ETHOST密闭微波消解仪(意大利Milestone公通过对样品溶液的光谱扫描，比较了图谱、信号司)；AE一100型

8、全自动电子分析天平(梅特勒托利强度和背景影响，选择出背景低、信噪比高、干扰小多仪器上海有限公司)。的谱线为待测元素的分析谱线(表2)。高纯氩气(质量分数大于99．99％)。1．2标准溶液和主要试剂表2元素谱线扣背景模式铜铅锌锡钨钼锰钛钒标准储备溶液：100mg／LTable2