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时间:2020-06-18
《国标:氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、氨氮的测定(蒸馏滴定法)一、仪器500ml凯氏烧瓶(瓶口24/25磨口)、定氮球(2端24/25磨口)、30~40mm的直形冷凝管(2端24/25磨口)、尾接管(一段24/25磨口)、250ml的吸收瓶二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL
2、95%乙醇,另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇,以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。2、硫酸标准溶液(C1/2H2SO4=0.02mol/L):分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下列操作进行标定。称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度。式中:W——碳酸钠的重量(g)
3、;V——消耗硫酸溶液的体积(mL)。3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液:20g/L。四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加2-3滴溴百里酚蓝指示液,用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4,加入0.25g氧化镁使显微碱性(或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性)和数粒玻璃珠,连接氮球和冷凝管蒸馏,加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中,释放出的氨被吸收于硼酸溶液中,收集馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。2、水样的测定向硼酸溶液吸收
4、的、经预处理后的水样中,加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点,记录硫酸溶液的用量。3、空白试验(可省略)以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。五、数据记录与处理氨氮(N,mg/L)=式中:A---滴定水样时消耗的硫酸溶液体积(ml);B---空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml);M---硫酸溶液浓度(mol/L);V---水样体积(ml);14---氨氮(N)的摩尔质量。
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