实验五乙酸乙酯的制备.doc

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1、实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的1、掌握酯的制备的原理和方法。2、熟悉蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作。3.学习滴液漏斗的使用二、实验原理主反应：可逆反应，采取如下措施使反应向右进行：A.增加反应物的浓度(过量乙酸或乙醇)；B.减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。副反应：三、主要仪器与试剂请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤①在100ml三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧固定一温度计，中口装配蒸馏头，温度计及直型冷凝管，冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。②在一小锥形瓶内放入3ml乙醇，一边摇

2、动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。③配制20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中，加热烧瓶，使反应混合物的温度为120℃左右，④然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中，调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料的时间约需30～60分钟，保持反应混合物的温度为120～125℃，滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。①反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳逸出为止，饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么

3、?）。②把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下层废液，用石蕊检验酯层，如果显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止，放出下层废液。③加入等体积的饱和食盐水洗涤，放出下层废液，再加入饱和氯化钙溶液洗涤，放出下层废液，从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内，④加入无水碳酸钾干燥，放置约20min，在此期间要间歇振荡锥形瓶，⑤通过长茎漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙醋滤入50ml蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。六、实验记录（须严格按标准格式记录，报告中粘贴附后，无需再

4、抄）七、实验结果及讨论产品状态：沸点：实际产量：计算产率：讨论：八、思考题：1.粗产品中主要有哪些杂质？是怎样的洗涤操作？2.本实验采用怎样的操作来提高产率？注意：1.本次实验过程中带课老师请不断补充三个大烧杯里的公用溶液：饱和碳酸钠溶液、饱和的氯化钠溶液，饱和氯化钙溶液。