铵态氮硝态测量方法.doc

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1、铵态氮和硝态氮测定方法铵态氮测量方法(2mol•L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法)1)方法原理2mol•L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。在含氮0.05~0.5mol•L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。2)试剂(1)2mol•L-1KCl溶液称取149.1gKCl,化学纯)溶于水中,稀释至1L。(2)苯酚溶液称取苯酚(C6H5OH,化学纯)10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(

2、CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。(3)次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠(化学纯)10g、磷酸氢二钠(Na2HPO4•7H2O,化学纯)7.06g、磷酸钠(Na3PO4•12H2O,化学纯)31.8g和52.5g•L-1次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含10%有效氯的漂白粉溶液)5mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。(4)掩蔽剂将400g•L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O,化学纯)与100g•L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混

3、合液中加入10mol•L-1氢氧化钠0.5mL。(5)2.5µg•mL–1铵态氮(NH4+—N)标准溶液称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4,分析纯0.4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵态氮(N)100µg•mL–1的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮(N)2.5µg•mL–1的标准溶液备用。3)仪器与设备:往复式振荡机、分光光度计。4)分析步骤(1)浸提称取相当于10.00g干土的新鲜土样(若是风干土,过10号筛)准确到0.01g,置于150mL三角瓶中,加入氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振

4、荡机上振荡1h。取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,将滤液储存在冰箱中备用。(2)比色吸取土壤浸出液5mL(含NH4+—N2µg~25µg)放入50mL容量瓶中,用氯化钾溶液补充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL,摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后(注1),加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处(或红色滤光片)进行比色,读取吸光度。(3)工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.

5、00、8.00、10.00mLNH4+—N标准液于50mL容量瓶中,各加10mL氯化钠溶液,同(2)步骤进行比色测定。5)结果计算土壤中NH4+—(N)含量(mg•kg-1)=式中:ρ——显色液铵态氮的质量浓度(µg•mL–1);V——显色液的体积(mL);ts——分取倍数;m——样品质量(g)。6)注释注1.显色后在20℃左右放置1h,再加入掩蔽剂.过早加入会使显色反应很慢,蓝色偏弱;加入过晚,则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解.硝态氮测定方法(双波长紫外分光光度法)实验原理:利用硝酸根离子在220nm处有较强的紫外吸收这一特性

6、,定量分析了土壤浸提液中的NO3-.溶解的有机物在210nm和275nm处均有吸收,而NO3-在275nm处没有吸收,因此在275nm波长处做另一测量,以校正硝酸盐值.最低检出浓度0.004mg/kg,测定上限为4.000mg/kg,适合高浓度土样浸提液的高倍稀释.试剂:CaSO4(分析纯),量浓度为1mol/L的盐酸(优级纯)溶液,质量浓度为100μg/mL的硝酸盐氮标准贮备液,质量浓度为25μg/mL的硝酸盐氮标准使用液。实验方法标准曲线的绘制:分别取硝酸盐氮标准使用液0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0μg/mL置于5

7、0mL比色管中,各管中加入1.0mL1mol的盐酸溶液,摇匀,用紫外分光光度计在210nm和275nm处,用1cm石英比色皿测定吸光度.以ΔA=A210-kA275的计算方法求得校正吸光度.(系数k的确定方法分别准确移取10μg/mL硝酸盐氮使用液2.00mL、土壤浸提液2.00mL置于各自的50mL比色管中,用二次蒸馏水定容,摇匀,用1cm的石英比色皿,以二次蒸馏水作参比,在紫外-可见分光光度计上测定吸光值。土壤样品、硝酸盐氮在210nm处有最大吸收,在275nm处吸收较弱,选取210nm、275nm为测量波长和参比波长测定土壤中硝

8、态氮,根据A210-KA275=0的公式进行计算,求得K的平均值。土壤样品测定:称取10.00g新鲜土样,分别置于150mL具塞三角瓶,在三角瓶内加0.2gCaSO4,加100mL二次蒸馏水,于振荡器上振荡15min,放

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