气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法改进

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1、气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法改进　　摘要：本文改进了酒中邻苯二甲酸酯类中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯检测方法。采用正己烷提取、浓缩后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征离子扫描模式定性，以外标法定量。Abstract：Thispaperimprovedthedetectionmethodofisobutylphthalate，dibutylphthalate，phthalicacid（2-ethylhexyl）ofphthalatesinwine，usedhexane

2、extractionandGC/MSspectrometerafterconcentrationformeasurement，andappliedcharacteristicsion-scanmodeforqualitativeanalysisandtheexternalreferencemethodforquantitativeanalysis.关键词：酒；邻苯二甲酸二异丁酯；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸（2-乙基）己酯；气相色谱-质谱联用仪Keywords：wine；isobutylphthalate；dibuty

3、lphthalate；phthalate（2-ethylhexyl）；GC/MSspectrometer中图分类号：TQ460.7文献标识码：A6文章编号：1006-4311（2014）10-0323-020引言邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体，它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。其实酒中添加塑化剂能让年份不够的酒看起来有醇度，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分

4、，还能产生粘杯挂杯的效果。目前国家已经颁布的检测食品中邻苯二甲酸酯类的国家标准GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》[3]，但该标准对酒中邻苯二甲酸酯提取所测定的结果不稳定，回收率低。本文采用GC/MS联用技术建立了测定酒中最常检出的三种邻苯二苯酸酯类中的邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯的方法，测定的结果稳定，回收率高，能满足检测酒中邻苯二甲酸酯的测定要求。1实验部分1.1主要仪器与试剂6①安捷

5、伦7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪、EI源、1701A色谱工作站；②邻苯二甲酸标准物质（国家标准物研究中心，三种标准物质的标值：DIBP：99.0%，DBP：99.0%，DEHP：99.0%。）；③氯化钠：分析纯，600℃烘4小时，冷却后干燥器中保存；④正己烷：农残级；⑤丙酮：农残级。1.2气相色谱-质谱条件①色谱柱：PH-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm），载气：氦气（纯度大于等于99.999%），流速1ml/min；②进样口温度：260℃；③升温程序：初始温度90℃，保持1min，以25

6、℃/min升温300℃保持3min；④进样方式：不分流进样；⑤进样量：1ml；⑥辅助加热温度：290℃；⑦电离方式：电子轰击源（EI）；⑧电离能量：70ev；⑨溶剂延迟：3.5min；⑩监测方式：SIM模式。1.3DIBP、DBP、DEHP标准曲线的建立将含有DIBP、DBP和DEHP的混合标准溶液用正己烷稀释配制0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0PPM浓度的标准溶液，经GC-MS仪器，以SIM模式扫描进行分析测定，以浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。1.4试样处理称取酒样品5g于10

7、ml带塞玻璃管中，置于80℃的水中水浴40min，取出冷却至室温，加入5ml正已烷，添加氯化钠至饱和，再旋涡振荡2m6in，以4000r/min的转速离心5min，吸取上层清液置于另一离心管中，再加入2ml正已烷于原样品中，重复二次上述步骤吸取出上层清液，将三次所吸取出的上层清液合并，将合并的提取液置40℃水浴氮吹浓缩为2ml，上机分析。2结果分析与讨论2.1玻璃仪器对分析结果的影响由于邻苯二甲酸酯类易迁移和溶出对浓度影响很大，因此提取酒中塑化剂一定要避免接触塑料类容器，以及洗涤干净所用的玻璃器皿。本实验所用玻璃器皿清

8、洗干净后，用蒸水淋洗三次，再用丙酮浸泡1h，最后在200℃下烘烤2h，冷却至室温备用避免污染。2.2质谱色谱条件的确定不同浓度的混合标样首先使用全扫描方式（质量范围50-450u）进行测试。从质谱图的碎片分析邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）碎片离子149为基峰，223、205、167为特征离子峰。邻苯二甲酸二丁酯（DBP）碎片离子1