高三化学第一轮复习资料：物质的制备.doc

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1、化学实验复习(五)----物质的制备一.以气体为原料的制备(这类实验基本上都包括气体原料的制备,然后涉及到其它问题的解决)例1.实验室可用氯气与金属反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（Ⅰ）和（Ⅱ）所示。试回答：（1）B中反应的化学方程式为：__________________；（2）D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方未能是：_________________________。（3）D中反应

2、的化学方程式为：__________________________。（4）装置（Ⅰ）的主要缺点是：______________________。（5）装置（Ⅱ）的主要缺点是：___________________________，如果选用这些装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：_________________________________________.例2.晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HClSi

3、HCl3＋H2③SiHCl3与过量H2在1000～1100℃反应制得纯硅已知SiHCl3，能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。请回答下列问题：（1）第①步制备粗硅的化学反应方程式为。（2）粗硅与HCl反映完全后，经冷凝得到的SiHCl3（沸点33.0℃）中含有少量SiCl4（沸点57.6℃）和HCl（沸点－84.7℃），提纯SiHCl3采用的方法为。（3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：①装置B中的试剂是。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是。②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是

4、，装置D不能采用普通玻璃管的原因是，装置D中发生反应的化学方程式为。③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及。④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是。a．碘水b．氯水c．NaOH溶液d．KSCN溶液e．Na2SO3溶液（1）SiO2＋2CSi＋2CO↑（2）分馏（或蒸馏）（3）①浓硫酸使滴入烧瓶中的SiHCl3气化②有固体物质生成在反应温度下，普通玻璃会软化SiHCl3＋H2Si＋3HCl③排尽装置中的空气④bd二.溶

5、液中物质的制备例3.实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：。（2）硫酸溶液过稀会导致。（3）采用水浴加热的原因是。（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）。（5）溶液趁热过滤的原因是。　　塞紧试管口的目的是。（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是。（1）Fe+H2SO4（稀）FeSO

6、4+H2↑（2）反应速率慢不利于晶体析出,(硫酸亚铁的量太少不利于晶体的析出?)（3）（4）Fe3++2Fe＝3Fe2+（5）减少FeSO4的损失防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+（6）有浅绿色晶体析出例4.某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用，灼烧后的坩埚应放在上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a蒸发皿b石棉网c泥三角d表面皿e坩埚

7、钳f试管夹（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是a灼烧过程中部分氧化铜被还原b灼烧不充分铜未被完全氧化c氧化铜在加热过程中分解生成铜d该条件下铜无法被氧气氧化（3）通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、、冷却结晶、、自然干燥.（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径Ⅰ相比，途径Ⅱ有明显的两个优点是：、（5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行次（6）若测定结果x值偏

8、高，可能的原因是a加热温度过高b胆矾晶体的颗粒较大c加热后放在空气中冷却d胆矾晶体部分风化（1）ceb（2）ab（3）蒸发过滤（4）产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少途径Ⅱ不会产生污染大气的气体（5）4（6）a例4.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：氯化钠硫酸铵混合溶解蒸发浓缩趁热过滤Na2SO4滤液冷却结晶过滤滤液NH4