高三化学实验 实验 胡萝卜素的提取和分离素材.doc

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1、实验胡萝卜素的提取和分离摘要：本实验利用柱层析法提取和分离了胡萝卜素，并进行了一些实验改进，取得了良好的实验效果。关键字：无水Na2SO4研磨预处理一、贵重仪器旋转蒸发器一台ＵV-240型紫外-可见分光光度计一台电热干燥箱一台二、常规仪器层析柱（20x700mm）一根铁架台一套锥形瓶　500ml二个　50ml五个烧杯　500ml二个滴液漏斗　　500ml一个量筒　500ml、50ml各一个玻璃棒100cm一个20cm二个研钵一套滴管二个三、试剂80-100目柱层析硅胶青岛海洋化工厂分厂60-90℃石油醚北京化工厂AR乙醇北京化工厂AR乙酸乙脂北京化

2、工三厂AR无水Na2SO4天津市塘沽邓中化工厂CP1%AgNO3水溶液（自制）pH试纸胡萝卜（自备）四、实验步骤1、提取2、柱层析3、结构表征-胡萝卜素的UV分析具体实验步骤见讲义2-3页有关内容。五、实验记录及讨论1、本实验在提取操作中进行了实验性尝试，在研磨过程中加入了3g的无水Na2SO4以增强研磨强度，有利于有效成分的提取。在选用提取液时未使用乙醇，而使用了15ml乙醚，10ml丙酮X2次，10ml石油醚X5次，采用在研钵中加提取剂，研磨，然后倾其上层液体抽滤。这样避免了将混合物全部倒入漏斗，造成抽滤难以进行的后果。2、本实验中耗时最多的一

3、步操作是硅胶的处理过程：第一，硅胶的预处理，我们以浓盐酸浸泡硅胶14小时，然后用蒸馏水洗涤硅胶4次后，将起进行减压抽滤，后不断加蒸馏水冲洗。在1小时之后，抽滤的水呈中性，但仍然含有氯离子。经过4小时不断的冲洗才使得抽滤液中基本不含氯离子。晾干一周后，在110℃烘箱中活化2小时。第二，活化后的硅胶加石油醚浸泡并搅拌均匀。在装柱时，宜使用口径较大的玻璃漏斗置于层析柱上部，注入1/2高的石油醚，打开下部活塞，然后尽量均匀地将硅胶倾入漏斗，这样可以防止层析柱中形成断层(这一步是实验的关键步骤)。3、柱层析过程中得到了二个显色带，第一个带显橙黄色，第二个带显

4、淡黄色。从加入洗脱剂到收集完第一个显色带耗时90分钟，使用洗脱剂（石油醚/乙酸乙脂=2/1V/V）120ml，收集到约50ml。然后加入95%的乙醇进行洗脱，耗时30分钟收集到了第二个显色带，约有30ml。由实验可知以极性大的洗脱剂洗脱速度较快，而且收集的显色带较集中。如果在层析柱中有气泡或断层将影响分离效果，造成显色带较宽。六、谱图分析1、实验所得第一个显色带为α—胡萝卜素参考数据为：α—胡萝卜素473（134896），444（147911），422（104713）实验数据为：473.20（119490），445.47（137330），425.8

5、4（110090）2、实验所得第二个显色带呈淡黄色，做旋光分析发现起具有较小的旋光度，可能是β-胡萝卜素。