PFOA和PFOS检测方法研究进展.pdf

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1、2011年第18卷第3期化工生产与技术ChemicalProductionandTechnology·9·"!!!!!!"!!"氟化工!!!!!!"PFOA和PFOS检测方法研究进展1,233陈剑君方凯胡鸣韵（1.浙江工业大学，杭州310014；2.衢州学院，浙江衢州324000；3.巨化集团公司制药厂，浙江衢州324004）摘要叙述了具有很高的生物蓄积性和多种毒性、难降解的持久性有机污染物的全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷磺酸（PFOS）检测技术的研究进展，讨论了样品的前处理方法及检测技术，分析了目前存在的问题，指出了当前的重要任务是建立一个标准的测定方法体系。关键词全氟

2、辛酸；全氟辛烷磺酸；预处理；检测中图分类号O657文献标识码ADOI10.3969/j.issn.1006-6829.2011.03.004全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）以及（SFT）提出的PoHS草案中，亦明确限制了PFOA的-6它们的盐类以其优良的热稳定性、化学稳定性、高表应用，限制质量分数为50×10。面活性及疏水疏油性能，被大量地应用在化工、纺我们的生活中是否有PFOA、PFOS的污染以及织、皮革和炊具制造等诸多与人们日常生活息息相其污染水平已成了热点问题，对这些问题的研究需关的生产中。近年来随着环境科学界对其研究的日要建立可靠简单的定量检测方法。

3、本文对在环境、工益深入，人们逐渐认识到PFOS和PFOA这类化合业品和生物体等中PFOA、PFOS类化合物的检测方物具有难降解性、生物蓄积性和沿食物链在生物体法进行了简述。内富集作用，其所造成的环境污染已遍及全球生态1检测前处理[1]系统。实验室研究表明，这类物质在一定的剂量下引样品前处理是分析检测的关键环节，只要检测起生物体体重降低、肝组织增重、肺泡壁变厚、线粒仪器稳定可靠，检测结果的精密度和准确度就主要体受损、基因诱导、幼体死亡率增加以及容易感染疾取决于前处理，同时方法的灵敏度也与样品处理过病致死等不良生物学效应[2]。根据经合组织（OECD）程密切相关。目前PFOA

4、、PFOS的前处理方法主要2002年编写的危害评估所得出结论，认为PFOS和有以下几种。PFOA在环境中的存在和持久性，及其毒性和生物1.1固相萃取累积潜力是关系到环境和人类健康的重要问题，固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品2003年英国环境署编写的环境风险评估，2004年加中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物拿大环境部和卫生部发布的PFOS及其盐类和前体分离，再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富评估草案也都做出对PFOS的风险预警。2006年10集目标化合物的目的。月24日，欧盟议会正式通过决议，规定欧盟市场上MichaelSYoung、王杰明等考

5、察对比了2种制成品中PFOS的质量分数不得超过0.005%，这标SPE柱对水和组织样品中多种全氟化合物的回收情志着欧盟正式全面禁止PFOS在商品中的使用。欧况，最终选用WAX柱对样品的萃取液进行净化，并盟指令还指出：PFOA被怀疑有与PFOS大致上相似采用液-质联用法分析检测了多种实际样品，加标[3-4]的危害性，对其危险分析试验、替代品的实效性、限回收都在80%～120%，方法检出限为2～32pg/g。制措施进行评估。美国EPA也提出了PFOA自主削1.2液-液萃取减计划，即至2010年PFOA排放减少95%，2015年液-液萃取（LLE）是经典的样品处理技术。LLE减

6、少100%，即0排放。在挪威污染控制管理局技术利用样品中不同组分在2种不混溶溶剂中溶解收稿日期：2011-03-21·10·陈剑君等PFOA和PFOS检测方法研究进展氟化工度或分配系数不同来达到分离、提取或纯化目的，常用气相色谱（GC）或者气-质联用仪（GC-MS）以及液用于样品中被测物质与基质的分离。相色谱检测PFOS及相关化学品的样品时，需要先金一和、曹培等采用LLE法处理样品，分别研将样品进行衍生化。究人血清中全氟辛烷磺酰基化合物污染现状和不同苏琴等用p-甲基硅三氟酞胺对PFOA进行甲醋[11]职业人群体内PFOS和PFOA的负荷水平。在样品化从而成功地用GC和GC

7、-MS检测了PFOA含量；中加入四丁基硫氢酸铵（TBAHS）和碳酸氢钠缓冲程小艳等采用ω-溴苯乙酮作为衍生剂，与PFOA反液进行震荡混合后，加入MTBE进行萃取，收集上应生成具有较强紫外吸收的衍生产物，用HPLC进[12]层甲基叔丁基醚（MTBE）相。萃取液用高纯氮吹干行测定，获得了很好的效果。后，加入甲醇进行定容，再用高效液相色谱-质谱2检测方法[5-6]（HPLC-MS）进行定量分析。由于LLE技术消耗的溶剂量大，易发生乳化，2.1HPLC萃取效率低，而且需进一步处理。因此，通常采用与由于全氟类化合物本身既无紫外活性又无荧