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1、纺织品禁用偶氮染料检测方法研究摘要：为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使取得了较好的分离，同时缩短了检测时间。通过本实验可以看出采用气-质联用方法部分同分异构体是可以分离的。关键词：偶氮染料；检测；异构体TheDetectionMethodofTextilebannedazodyesAbstract:Tnordertoachievethecompleteseparationofbannedazodyes,theauthorsusedgaschromatography-massspe
2、ctrometrymethods,byimprovingthechromatographicconditionstoachievegoodseparation,whileshorteningthedetectiontime.Inthisexperimentitcanbeseenthroughtheuseofgas・massspectrometrymethodsusedpartoftheisomerscouldbeseparated.Keywords:Azodyes;detection;isomer1前言采用气相色谱一质谱联用方法检测染
3、料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力。作者对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进行了研究。包括邻（间、对）氨基苯甲瞇、对（邻、间）氯苯胺、K2）-#胺、邻（间、对）甲基苯胺六种芳香胺等11种异构体。其中，邻氨基苯甲瞇、对氯苯
4、胺、2-蔡胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺，而其余的异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到较好的分离，与现行的国标推荐方法相比缩短了检测时间，减少了检测过程中的假阳性检出，提高了检测效率。2试验2.1仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）:Agilent7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30mx0.25mmx0.25gm）乙瞇、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇色谱纯美国Fisher公司旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂荼-d8、2,4,5-三氯苯胺、蔥-dlO、23种偶氮标
5、准品及所用同分异构体以上试剂均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2试样的制备23种有害芳香胺混合标样：根据需要配置成适宜浓度的甲醇溶液；邻（间、对）氨基苯甲瞇；对（邻、间）氯苯胺；2,4（2,6）—二甲基苯胺；1（2）—蔡胺；邻（间、对）甲基苯胺等六种有害芳香胺共11种异构体的混合标样。2.3仪器操作条件色谱柱：DB—17MS30mxO.25mmx0.25gm;温度：进样口220°C;辅助器280°C;离子源230°C;四极杆温度：150°C;柱温：60°C保持1分钟，以15飞/分钟升温至200°C,保持0分钟，再以20°
6、C/分钟升至310°C,保持5分钟;载气：He;流速：l.Ond/分钟；离子化方式：EI;质量扫描范围：35—350;进样方式：不分流进样；进样0.2pL。2.4执行标准试样处理严格按国标GB/T17592-2006执行。3结果与讨论3.1试验结果3.1.123种芳香胺及其内标化合物的分离情况图123种偶氮混合标准品和三种混内标的总离子流图表123种偶氮混合标准品和三种混内标的分离情况芳香胺及内标物名称保留时间4-氨基联苯12.960联苯胺15.3334-氯邻甲苯胺9.5002-蔡胺11.764对氯苯胺8.7052,4-二氨基苯甲瞇1
7、1.3184,4，-二氨基二苯甲烷15.2133,3,-二氯联苯胺16.8593,3,-二甲氧基联苯胺16.8473,3,-二甲基联苯胺16.0863,3，-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷15.8012-甲氧基-5-甲基苯胺8.8894,4，-亚甲基-二-（2-氯苯胺）16.7424,4，-二氨基二苯瞇15.2094,4，-二氨基二苯硫瞇16.630邻甲苯胺7.0412,4-二氨基甲苯10.6282,4,5-三甲基苯胺8.983邻氨基苯甲瞇8.0642,4-二甲基苯胺7.8732,6-二甲基苯胺7.8692,4,5-三氯苯胺11.58
8、4蔡-d87.689蔥-dlO12.859在23种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大多
