玻璃纤维滤纸对离子选择电极法测定氟化物的负面影响.doc

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1、玻璃纤维滤纸对离子选择电极法测定氟化物的负面影响找出GBZ/T160.36-2004《工作场所空气有毒物质测定氟化物》（离子选择电极法）中电极实际斜率与理论斜率之间的偏差以及实际斜率偏低的原因。方法分3种情况绘制工作曲线，即每个塑料烧杯中各放2张浸渍玻璃纤维滤纸，按国标操作、测定；不加任何玻璃纤维滤纸，其余同国标操作、测定；每个塑料烧杯中各放2张没有经过浸渍的空白玻璃纤维滤纸，按国标操作、测定；比较以上3种情况下的电极斜率（电极响应的灵敏度）。结果每个塑料烧杯中各放2张浸渍或没有经过浸渍的空白玻璃纤维

2、滤纸的电极斜率（电极响应的灵敏度）较理论值小很多；不加任何玻璃纤维滤纸测定时，电极斜率（电极响应的灵敏度）较理论值接近。结论所使用的玻璃纤维滤纸使氟电极斜率（电极响应的灵敏度）大幅度降低，且随氟离子浓度不同而影响程度不同，进而影响了该试验方法的灵敏度及准确度。在按照GBZ/T160.36-2004《工作场所空气有毒物质测定氟化物》（离子选择电极法）进行检测时，发现氟电极斜率较理论斜率有很大差异。为找出GBZ/T160.36-2004《工作场所空气有毒物质测定氟化物》（离子选择电极法）中电极实际斜率与理

3、论斜率之间的偏差以及实际斜率偏低的原因[1]，提高检测方法的灵敏度，保障检测结果的准确性，进行以下实验。1材料与方法1.1试剂实验用水：原子级水，电阻值＞18.2MΩ•cm。氟标准溶液：10.0μg/ml，100.0μg/ml，以F-计。盐酸溶液：0.5mol/L。指示剂：0.1g溴甲酚绿和3ml氢氧化钠溶液（2g/L）一起研磨均匀，用水稀释至250ml。总离子强度缓冲液：称取59g柠檬酸钠和11.6g氯化钠，溶于水中，加入2ml指示剂和11.4ml冰乙酸，用氢氧化钠溶液（240g/L）中和至溶液刚变

4、为蓝色；加1~2滴盐酸溶液，使溶液呈蓝绿色（PH约为5.8）；用水稀释至1L。浸渍液：溶解8g氢氧化钠于水中，加入20ml丙三醇，用水稀释至1L。玻璃纤维滤纸，直径40mm。浸渍玻璃纤维滤纸：用镊子夹住玻璃纤维滤纸，在浸渍夜中浸渍10s，稍稍沥干，放在大滤纸上，于60~80℃下烘干。1.2仪器PHS-4C+酸度计。OrionCHN090型氟离子复合电极。1.3.2工作曲线及电极斜率的测定①标准系列的每个塑料烧杯中加入2张浸渍玻璃纤维滤纸，按照GBZ/T160.36-2004中“3.5.3”操作，测定各

5、浓度的电位值（mV）。②标准系列的每个塑料烧杯中加入两张没有经过浸渍的空白玻璃纤维滤纸，其余按照GBZ/T160.36-2004中“3.5.3”操作，测定各浓度的电位值（mV）。③标准系列的每个塑料烧杯中不加任何玻璃纤维滤纸，其余按照GBZ/T160.36-2004中“3.5.3”操作，测定每个杯中液体的pH约为6，满足标准中提出的溶液的PH应控制在5~8之间[1]，测定各浓度的电位值（mV）。比较以上3种情况下电位值和标准曲线的斜率（电极响应的灵敏度）。2结果与讨论2.13种不同条件的测定电位值结果

6、见表2。2.3玻璃纤维滤膜对电极斜率的影响表3数据表明加入玻璃纤维滤膜后，电极斜率较未加玻璃纤维滤膜组有较大幅度降低，且溶液中氟离子越低，其降低幅度就越大。而未浸渍玻璃纤维滤纸组和浸渍玻璃纤维滤纸组影响相近，浸渍玻璃纤维滤纸组电极斜率略低。2.4离子选择电极法测定工作场所空气中氟化物的原理[2]当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子浓度的变化而改变，并遵守能斯特方程，当溶液的总离子强度为定值且足够大时，服从下述关系式：，其中为该直线的斜率，亦是电极性能好坏的重要参数；其理论值为59.

7、2，实际斜率与理论斜率存在一定的偏差，实际斜率和理论斜率之比称之为转换系数，转换系数是鉴定电极产品质量的重要指标，转换系数越接近1，则电极性能越好。2.5玻璃纤维滤纸对电极斜率的影响机理推测比较表2、表3在3种情况下测定的结果，说明在溶液中加入玻璃纤维滤纸并捣碎后，塑料烧杯中的溶液成半凝胶状态，阻碍溶液中离子的运动，并可能吸附了一定量的氟离子，降低了离子活度，从而影响了电极斜率。实验结果中s4-s1和s7-s4两组数据说明：捣碎的玻璃纤维滤纸对氟离子的吸附量有限，在溶液中氟离子浓度越高，其影响也就越小

8、。2.6浸渍液对氟电极斜率影响比较未浸渍玻璃纤维滤纸组和浸渍玻璃纤维滤纸组，说明浸渍液对氟电极斜率影响很小。3结论GBZ/T160.36-2004《工作场所空气有毒物质测定氟化物》（离子选择电极法）进行检测时，所使用的玻璃纤维滤纸使氟电极斜率（电极响应的灵敏度）大幅度降低，且随氟离子浓度不同而影响程度不同，进而影响了该试验方法的灵敏度及准确度。：216-223.