综合热分析讲义1.ppt

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1、应用类型，大致有以下几方面：（1）成分分析无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别以及它们的相图研究。（2）稳定性测定物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。（3）化学反应研究固体物质与气体反应的研究、催化剂性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。（4）材料质量检定纯度测定、固体脂肪指数测定、高聚物质量检验、液晶的相变、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等的测定。（5）材料力学性质测定抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数和剪切模量等的测定。（6）环境监测研究蒸气压、沸点、易燃性和易爆物的安全储存条件等。§1.5热分析仪现代热分析仪的种类较多，大致由

2、下列几部分组成：①程序控温系统由炉子和控温两部分组成。通常是以比例-积分-微分（PID）调节器通过可控硅触发器进行温度控制。②测量系统热分析仪的核心部分。它把测得的物理量转换成电信号，作记录和处理用。③显示系统由显示器可直接将热分析曲线和实验结果显示出来。④气氛控制系统提供反应气氛和保护气氛。实验气氛转换开关把所需要的气氛（氮气、氧气、氢气、氦气等）经流量调节阀输入测量系统。⑤操作控制和数据处理系统现代化的热分析仪都是通过计算机来实行仪器的操作控制和数据处理。第二章热重法（Thermogravimetry,TG）§2.1定义与相关知识§2.2热重仪§2.3热重法的

3、温度标定§2.4热重法的计算§2.5微商热重法§2.6热重曲线的影响因素§2.7热重法的应用主要内容§2.1定义与相关知识简称TG，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。其数学表达式为：W=f(T)热重法（Thermogravimetry）热重曲线由热重法试验得到的曲线，亦称TG曲线。固体热分解反应的典型的TG曲线ABTiTfTW%CD平台TG曲线上，质量基本不变的部分，如前图中的AB和CD。起始分解温度Ti当累积质量变化达到热天平能够检测时的温度，简称起始温度，如前图中的B点。?实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间连续而成，常常

4、在平台部分也有下降的趋势，可能原因有：�①这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本身含有吸附水或溶剂，因此减重；�②高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑剂的挥发等，也造成减重。注意可用以下方法消除影响?①无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷干燥剂，把吸湿水去掉。�②可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥发物分离出来。终止温度Tf当累积质量变化达最大时时的温度，简称终止温度，如前图中的C点。反应区间起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti—Tf。外推起始温度Tei失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所

5、对应的温度，如前图中的Tei点。外推终止温度Tef失重后的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的Tef点。TG曲线的外推温度ABTiTfTW%CDTeiTef起始温度Ti常不易确定，重复性差；而外推起始温度Tei的确定则较容易，重复性较好。终止温度Tf与外推终止温度Tef与上述类似。比较起来，外推起始温度Tei比与外推终止温度Tef更为有用，常使用的是外推起始温度Tei。特征分解温度没有固定的统一的规定，而是多种多样：①将外推起始温度作为特征分解温度②最大失重速率温度③其它上述所指是单步过程，多步过程是一系列单步过程的叠加

6、结果。注意：分步过程TG曲线例：CaC2O4H2O热分解反应TG曲线CaC2O4H2O→CaC2O4＋H2O↑CaC2O4→CaCO３＋CO↑CaCO３→CaO＋CO２↑分3步进行，反应式如下：TG曲线：CaC2O4H2O的TG曲线CaC2O4H2O→CaC2O4＋H2O↑CaC2O4→CaCO３＋CO↑CaCO３→CaO＋CO２↑§2.6热重仪热天平亦即热重仪。在程序温度下，连续称量试样的仪器。热天平的结构类型立式卧式上皿式下吊式热天平的类型abca—立式（下吊式）b—立式（上皿式）c—卧式热天平的基本构造（下吊式）岛津下皿式TG仪热天平原理根据天平梁的

7、倾斜与重量变化的关系进行测定。通常的两种测定方法：变位法和零位法。变位法利用重量变化与天平梁的倾斜成正比关系，直接用差动变压器检测。零位法由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平恢复到原来的平衡位置。所施加的力与重量变化成正比，而这个力是通过转换机构线圈中的电流量成正比关系。天平梁的倾斜可采用差动变压器或光电系统检测，并自动调节输至线圈中的电流大小和方向。天平梁倾斜（平衡状态被破坏）由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平梁上的感应线圈，使天平梁又返回到原点。带光敏元件的立式热天平原理示意图耐震性强，无须选择设置场所可进行高灵敏度测定TG的基线极为稳定温

8、度范围：室