中级有机合成实验.ppt

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1、中级有机合成实验（48学时）2-甲基-2-己醇的制备一、实验目的了解格氏试剂Grignard在有机合成中的应用及制备方法。掌握制备格氏试剂的基本操作。学习电动搅拌机的安装和使用方法。巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX称为Grignardreagent，Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物。本实验的反应式为：注意事项1．严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。2．Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。3.屑应用新制的，已除去表氧化膜。4．所用的丙酮应事先用

2、无水碳酸钾干燥处理正溴丁烷应用无水氯化钙干燥。5．反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。6．干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。α-羟基苯乙酸的制备一、实验目的掌握α-羟基苯乙酸的合成方法；掌握加成、重排反应的机理；学习掌握重结晶的实验操作。二、实验原理在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（TEBA）0.005mol和氢氧化钠作用下，氯仿生成二氯卡宾，二氯卡宾与苯甲醛的醛基加成，经重排、水解得到扁桃酸。反应方程式如下：注意事项1．缓慢滴加氢氧化钠；2．注意浓硫酸取用时戴上防护眼镜和橡胶手套。表面活性剂溶液CMC值的测定一、实验目的掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法；掌握由表面张

3、力计算表面活性性剂CMC值原理和方法。二、实验原理表面张力及临界胶团浓度（简称CMC）是表面活性剂溶液非常垂要的性质。若使液体的表面扩大，需对体系做功，增加单位表面积时，对体系做的可逆功称为表面张力或表面自由能，它们的单位分别是N·m-1和J·m-2。注意事项1．配制表面活性剂溶液时，要在恒温条件下进行。温度变化应在0.5℃之内。2．为减少误差，要在高于克拉夫特点的温度下进行测定。表面活性剂综合实验(二)十二烷基硫酸钠（SDS）的提纯一、实验目的了解十二烷基硫酸钠提纯的意义。掌握制备满足表面化学实验研究用的十二烷基硫酸钠的提纯方法。二、实验原理现有的十二烷基硫酸钠的提纯方法可归纳为：重结

4、晶、乙醚和石油醚等溶剂抽提、泡沫分离提纯以及吸附提纯。乙醚处理后水溶液重结晶方法，主要是利用十二烷基硫酸钠与杂质再溶剂中的溶解性能不同而进行分离提纯的。十二烷基硫酸钠不溶于乙醚，但溶于水；而其主要杂质十二醇溶于乙醚，而不溶与水。因此，先用乙醚充分溶解除去十二醇，但包藏在十二烷基硫酸钠颗粒内部的十二醇尚不能完全除去。经乙醚处理后的十二烷基硫酸钠在热水中溶解时释放出包藏在其内部的十二醇，后者不容于水，从而可在热过滤时进一步除去。注意事项1．乙醚使用时禁止高温和明火;2．大批量提纯中，可将母液循环用于再溶解乙醚处理后的样品，可有效提高总回收率。十二烷基苯磺酸钠的合成一、实验目的掌握十二烷基苯磺酸钠

5、的合成方法；掌握磺化反应的机理；了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂的性质和用途；二、实验原理它是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。在实验室中由于条件限制，可用硫酸进行磺化。反应方程式如下：注意事项1．磺化反应为剧烈放热反应，需严格控制加料速度及反应液温度。2．分酸温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难。番茄红素和β-胡萝卜素的提取分离一、实验目的熟悉从天然物中提取分离色素的常用方法和操作技能。由于类胡萝卜素属于酯溶性物质，所以本实验采用二氯甲烷作为萃取剂。因为CH2Cl2不与水混溶，所以必须先除去样品中的水分才能有效地从组织中萃取出胡萝卜素来。因此，先

6、用95％的乙醇把番茄组织中的水分除去。提取的胡萝卜素可用柱色谱进行分离，最后用薄层色谱法予以鉴定。需要指出的是，β-胡萝卜素对光及氧极其敏感，在光照下，在20℃的空气中存放6周，活性迅速降低，最大吸收值可下降到初值的25％。如将温度升高到45℃，6周内绝大部分遭到破坏。对酸、碱也敏感，在弱碱条件下比在酸性条件下稳定。重金属离子特别是铁离子可使其颜色消失。番茄红素的耐光，耐氧性能也很差，不稳定。与铁接触会使之变褐。所以在提取、分离和使用时要持别注意。制板称取GF-254硅胶约4g放入研钵中慢慢地研磨，一边慢慢加入1%CMC（羧甲基纤维素钠）的水溶液12ml，待调成均匀的糊浆状后，将浆液倾倒在洁

7、净的玻璃板上，用一洁净的玻璃棒把浆液在玻璃板上大致摊匀，用手将带浆的玻璃板在水平桌面上轻微的震动，并不时地转动方向，很快制成厚薄均匀，表面光洁平整的层析板，从调浆到涂布结束要求在5分钟内完成，不然浆料固化难涂均匀。将上述制成的湿板停放在一个水平又防尘的地方，让其自然荫干固化，表面呈白色，再在干燥箱于110℃下活化1小时，稍冷，取出置于干燥器中待用。水分对活性的影响很大，必须严格控制层析板的干燥与活化条件。注意