负载型镍催化剂的制备.doc

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1、科技论文检索与写作作业——负载型镍催化剂的制备一、制备的目的和意义1.了解并掌握负载型金属催化剂的原理和制备方法。2.制备一种以金属镍为主要活性组分的固体催化剂。意义：催化剂在现代化学工业中占有重要地位。镍基催化剂是一种常用的经典催化剂，具有催化活性高、稳定性好和价格较低等优点，已被广泛应用于加氢、脱氢、氧化脱卤、脱硫等转化过程。二、制备方法、1.一种负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1:1.5~1:3的比例将钛酸丁酯与无水乙醇混合，强力搅拌后得到混合溶液，按无水乙醇与醋酸的体积比为10:1~30:1的比例在混合

2、溶液中加入醋酸形成溶液A；（2）按去离子水与无水乙醇的体积比为1:5~1:10的比例将去离子水与无水乙醇混合得到混合溶液，在混合溶液中加入稀盐酸或稀硝酸调节混合溶液的pH为2~5得到溶液B；（3）按溶液B与溶液A的体积比为1:1~1:4的比例将B溶液加入到A溶液中，然后按钛酸丁酯和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:0.05~1:0.3的比例加入十六烷基三甲基溴化铵形成钛溶胶；（4）按γ‑Al2O3和钛酸丁酯的摩尔比为1:0.05~1:0.8的比例在步骤（3）中得到的钛溶胶中加入γ‑6Al2O3，然后按钛酸丁酯与去离子水的体积比为1:0.5~1:2的比例加入去离子水，静

3、置1~5h后干燥、焙烧得到TiO2‑Al2O3复合载体；（5）将TiO2‑Al2O3复合载体于浓度为0.05~1mol/L的硝酸镍水溶液中浸渍4~24h，充分搅拌后干燥、焙烧、通氢还原，得Ni/TiO2‑Al2O3负载型镍催化剂。2.一种用于氨分解制氢的负载型镍催化剂，活性组分为Ni，载体为氧化硅、氧化铝或氧化钛；活性组份的质量百分含量为1-50％。其制备步骤为：将可溶性镍盐、pH值调节剂、沉淀剂、载体以及去离子水配成悬浊液；悬浊液加热至70-110℃沉积60-300分钟；上述悬浮液降至20-30℃后并过滤，水洗涤、过滤；在80-120℃干燥18-24小时，400-9

4、00℃焙烧2-6小时；在氢气气氛，或者氢气和氦气的混合气气氛中，于400-900℃活化3-5小时，还原制成负载型纳米镍催化剂。本发明催化剂对氨分解反应具有较高的活性，可以应用于氨分解制不含COx氢气的工艺，还可用于各种含氨气体的净化处理过程。3.一种用于浆态床甲烷化负载型镍基催化剂重量百分比组成为：NiO?10-40wt％；载体56-90wt％；助剂为0-4wt％。配制浓度为0.5～1.3g/ml的硝酸镍与助剂的可溶性盐溶液，依次向其中加入催化剂载体和可溶性有机燃料，搅拌条件下浸渍6-24h，浸渍结束后将溶液于60-90℃水浴条件下加热浓缩，或直接在300-700℃加

5、热点燃，将燃烧后余下粉末收集，研磨，造粒，在6固定床500-700℃用还原气进行还原2-6h，即得到负载型镍基催化剂。本发明具有浆态床甲烷化工艺，且催化性能稳定好，可大规模工业化的优点。4.一种用于α-蒎烯加氢反应负载型镍催化剂的制备方法和应用，该负载型镍催化剂的制备工艺步骤包括：在钛酸丁酯中加入无水乙醇后强力搅拌，然后加入醋酸，充分搅拌形成溶液A；将去离子水与无水乙醇混合后调节pH值得到形成溶液B；把B溶液滴加到A溶液中，加入十六烷基三甲基溴化铵搅拌形成钛溶胶；在钛溶胶中，加入γ-Al2O3与去离子水，充分搅拌，静置、干燥、焙烧得到复合载体；将复合载体在硝酸镍水溶液

6、中浸渍后充分搅拌，干燥、焙烧、通氢气还原处理后得到Ni/TiO2-Al2O3负载型催化剂；本发明所述负载型镍催化剂用于α-蒎烯加氢反应，工艺流程简单，催化剂用量少，α-蒎烯转化率高，顺式蒎烷选择性好。5.一种用于糠醇加氢中的高选择性、高活性负载型镍催化剂的制备方法，先将在500℃下焙烧过的一定量氧化铝粉末浸6渍在0.2g/mL硝酸镍水溶液中,然后在红外灯烘烤下不断搅拌此混合物,直至水分蒸发干。浸渍后的氧化铝先在110℃下烘干8h,尔后置于马福炉中于500℃下焙烧8h。将制得的催化剂研磨至粒度为0.149～0.074mm的粉末,置于管式炉中在450℃及2L/(g·h)的

7、氢气流中还原8h,还原后的催化剂在氢气流中冷却至室温后保存在干燥的氮气流中备用。慢慢向焙烧过的载体中滴加硝酸镍溶液,直至载体被完全润湿,然后将浸渍过的载体干燥、焙烧,再进行第二次浸渍—干燥—焙烧,重复以上步骤直到所需的硝酸镍溶液完全浸渍完毕。用WCT-2型微机控制的热重差热装置测定催化剂的还原特性。测定条件:升温速率为5℃/min,氢气流速为20mL/min。在日本理学D/MAX-ⅢA型衍射仪上进行催化剂的X-射线衍射分析,采用CuKα靶。用ASAP-2010型吸附脱附仪测定催化剂的BET表面性质,载气为氮气。在一个带有搅拌器和1mL取样管的0.5L