粘度法测定聚合物的分子量.doc

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1、实验十　粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量Mη。二、实验原理高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式：Mark经验式：（10-1） 式中：[η]－特性粘数M－粘均分子量K－比例常数α－与分子形状有关的经验参数K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K与α的数

2、值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：（10-2）     （10-3）2式中：－相对粘度　－增比粘度　/－比浓粘度－溶液浓度－均为常数（10-4）（10-5）式中：－溶液流出时间，－纯溶剂流出时间显然（10-6）2即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以和分别对作图，则它们外推到的截距应重合于一点，其值等于。2图10-1外推法求值三、仪器和试剂试剂：聚乙烯醇，蒸馏水5仪器：乌氏粘

3、度计四、实验步骤1．玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。抽气下，将粘度计吹干，再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。浸泡约2ｈ后倒出，用自来水（滤过）洗净，经蒸馏水（滤过）冲洗几次，倒挂干燥后待用。其他如容量瓶等也须经无尘洗净干燥。图10-2乌氏粘度计2．测定溶剂流出时间：将恒温槽调节至〔25(或30)±0.1〕℃。在粘度计B、C管上小心地接上医用橡皮管，用铁夹夹好粘度计，放入恒温水槽，使毛细管垂直于水面，使水面浸没ａ线上方的球。用移液管从A管注入10mL溶剂（滤过）恒温10min后，

4、用夹子夹住C管橡皮管使不通气，而将接在B管的橡皮管用注射器抽气，使溶剂吸至ａ线上方的球一半时停止抽气。先把注射器拔下，而后放开C管的夹子，空气进入ｂ球下面的小球，使毛细管内溶剂和A管下端的球分开。这时水平地注视液面的下降，用停表记下液面流a线和ｂ线的时间，此即为t0。重复3次以上，误差不超过0.25ｓ。取其平均值作为t0。然后将溶剂倒出，粘度计烘干。1．溶液的配制：称取聚乙烯醇0.2-0.3g（准确至0.1mg），小心倒入25mL容量瓶中，加入约20mL水，使其全部溶解。溶解后稍稍摇动，置恒温温水槽中恒温，用水稀释到刻度，再经砂芯漏斗滤入另一支25mL无尘干净的容量瓶

5、中，它和无尘的纯水（100mL容量瓶）同时放入恒温水槽，待用。2．溶液流出时间的测定：用移液管吸取10mL溶液注入粘度计，粘度测定如前。测得溶液流出时间t1。然后再移入5mL溶剂，这时粘度计内的溶液浓度是原来的2/3，将它混合均匀，并把溶液吸至a线上方的球一半，洗两次，再用同法测定t2。同样操作，再加入5mL、10mL、10mL溶剂，分别测定t3、t4、t5，填入表10-1。试样__________________；溶剂_________________；浓度________________；粘度计号码_________________；恒温_____________

6、______表10-1　实验数据纪录C(g·cm-3)t1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηSPηSP/Clnηr/CC0C1         C2         C3         C4         C5         5五、数据处理（外推法）为作图方便，设溶液初始浓度为C0，真实浓度，依次加入5mL、5mL、10mL、10mL溶剂稀释后的相对浓度各为2/3、1/2、1/3、1/4（以表示）计算、、、、填入表1内。如图1。作对（或对）图时，可以坐标纸12格为相对浓度横坐标（即＝1）则其他各点就相应于8、6、4、3格处。外推得到截距A，那么特性粘数

7、＝截距A/初始浓度。已知，式中K和α值查高聚物的特性粘数－分子量关系参数表可得；那么可求出。六、思考题影响粘度法测定分子量准确性的因素有哪些？在实验中应注意哪些主要问题。5