GB∕T 38812.3-2020 直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、犐犆犛73.060.10犇31中华人民共和国国家标准犌犅/犜38812.3—2020直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犻狉犲犮狋狉犲犱狌犮犲犱犻狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀,犿犪狀犵犪狀犲狊犲,狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊,狏犪狀犪犱犻狌犿,狋犻狋犪狀犻狌犿,犮狅狆狆犲狉,犪犾狌犿犻狀狌犿,犪狉狊犲狀犻犮,犿犪犵狀犲狊犻狌犿,犮犪犾犮犻狌犿,狆狅狋犪狊狊犻狌犿犪狀犱狊狅犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊

2、犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱20200602发布20201201实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会犌犅/犜38812.3—2020前言GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分:———亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法;———金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法;———硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T38812的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁

3、矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分起草单位:武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人:曾海梅、张志波、肖华强、孙肖媛、高玲、陈涛、王磊、李文生、郑宁、李金柱、杨利波、王德洲、阮志勇、刘华、余轶峰。Ⅰ犌犅/犜38812.3—2020直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符

4、合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T38812的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠的含量。本部分适用于直接还原铁中下列元素的测定,各元素测定范围见表1。表1元素及测定范围分析元素测定范围(质量分数)/%Si0.10~8.00Mn0.10~5.00P0.010~2.00V0.010~2.00Ti0.010~2.00Cu0.010~2.00Al0.010~2.00As0.010~2.00Mg0.010~2.00Ca0.010~2.00K0.010~2.00Na0.010~2.002规

5、范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管1犌犅/犜38812.3—2020GB/T24239直接还原铁和热压铁块取样和制样方法3原理试料用酸溶解或用混合熔剂熔融。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪

6、测量出试料溶液中待测元素被激发的特征谱线强度,并通过与其基体匹配的系列校准曲线计算出待测元素在试料中的百分含量。4试剂及材料在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。4.1基准纯铁纯度在99.99%以上。4.2盐酸ρ约1.19g/mL。4.3硝酸ρ约1.42g/mL。4.4氢氟酸ρ约1.15g/mL。4.5高氯酸ρ约1.67g/mL。4.6盐酸1+3。4.7混合熔剂取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。4.8硅贮备溶液称取预先经1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(纯度在99.99%以上

7、)1.0696g,置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中,上面再覆盖1g~2g无水碳酸钠。将铂坩埚先于低温处加热,再置于950℃高温处加热熔融至透明,继续加热熔融3min,取出,冷却,放入盛有冷水的塑料烧杯中,浸出熔块至完全溶解,取出坩埚并用水洗净,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储存于聚四氟乙烯瓶中。此溶液为硅贮备溶液,1000μg/mL。4.9锰贮备溶液称取预先除去表面氧化物的金属锰(纯度在99.9%以上)0.5000g,置于250mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),加热至溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀

8、释至刻度,摇匀。此溶液为锰贮备溶液,500μg/mL。2犌犅/犜38812.3—20204.10磷标准溶液4.10.1磷贮备溶液,1000μ犵/犿犔称取预先经105℃~110℃烘

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