硝酸银标准溶液.ppt

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1、第五章水中非金属成分的检验第五章水中非金属成分的检验(一)定义   氟是人体必需微量元素之一，缺氟易患龋齿病．饮用水中含氟的适宜浓度为0.5-1.0mg／L(F-)。当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患魔齿病。如水中含氟高于4mg／L时，则可导致氟骨病。(二)方法一、氟离子选择电极法二、氟试剂分光光度法等第一节氟化物2氟离子选择电极法原理：三氟化镧LaF3单晶对F－的选择性响应工作电池：指示电极：LaF3膜电极参比电极：饱和甘汞优点：测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等

2、优点．检出浓度范围：0.05mg／L～1900mg／L(以F-计)在25℃，当溶液的总离子强度为定值时，服从下述关系式：第五章水中非金属成分的检验即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比，氟离子选择电极一般在1～10-6mol.L-1范围符合能斯特方程式。3第五章水中非金属成分的检验【仪器】1．氟离子选择电极和饱和甘汞电极。2．离子活度计或精密酸度计。3．电磁搅拌器。4第五章水中非金属成分的检验【试剂】1．氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10mol/L]称取40gNaOH，溶于水中并稀释至100ml。

3、2．氟化物标准液贮备液[ρ(F-)=lmg/m1]将NaF在105℃～110℃下烘烤2小时，冷却后取0.2210g，溶于水中，定量转移入100ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。由于玻璃瓶壁对F-有吸附作用，该试剂应贮于聚乙烯瓶中备用。3．氟化物标准应用液[ρ(F-)=0.01mg/m1]吸取贮备液10.0ml于l000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。4．总离子强度缓冲液I称取柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O)348.2g，溶于水中，用l+1盐酸溶液调至pH值为6，最后用水稀释至1000ml

4、。适用于干扰物浓度较高的水样。5．总离子强度缓冲液Ⅱ称取氯化钠58g，柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O)3.48g和冰乙酸57ml，溶于水中，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10mol/L]溶液调节pH值至5.0～5.5，最后用水稀释至1000ml。适用于较清洁的水样。5第五章水中非金属成分的检验【操作步骤】1．标准曲线法（1）取水样10.0ml置于50ml聚乙烯杯中(若水样中总离子强度过高，应取少量水样，置于50ml容量瓶中，加水稀释至标线，再取10ml稀释液)，根据水样中干扰离子多少，选择一

5、种总离子强度缓冲液，并加入10.00ml。放入一根塑料搅拌子，插入电极，调节温度补偿装置至25℃，打开搅拌器，连续搅拌2～5分钟，待电位值达到稳定后，在继续搅拌的条件下(搅拌速度不宜太快)，读取电位值(mV)。6第五章水中非金属成分的检验（2）离子选择电极法测氟化物的标准系列配制管号01234567氟化物标准使用液/mL0.000.200.400.601.001.502.003.00蒸馏水/mL各加至10mL离子强度调节缓冲液/mL各加10mL，混匀氟化物含量/(mg*L-1)(以F-计)0.000.2

6、00.400.601.001.502.003.007第五章水中非金属成分的检验（3）在半对数坐标纸上，以普通格为纵坐标，表示电位值(mV)；以对数格为横坐标，表示氟化物浓度[F-](mg/ml)，绘制标准曲线。根据测出的水样电位值，即可从校准曲线上查出水样中氟化物浓度。若水样经过稀释，则应乘上稀释倍数。8第五章水中非金属成分的检验2．标准加入法(已知添加法)取水样50.00ml，置于200ml聚乙烯杯中，按标准曲线法测定样品的条件和步骤，测出电位值(φ1，mV)，然后加入一小体积(0.1～0.50m1)

7、的氟化物标准贮备溶液[ρ(F-)=lmg/m1]，按前述操作连续搅拌2～5分钟，读取电位值(φ2，mV)φ2应比φ1大30～40mV。按下式计算氟化物浓度：式中：K为测定时的水温t℃时的斜率，其值为0.1985(273+t)，25℃时等于59.153；ρ1为加入标准贮备溶液的质量浓度(mg/L)；V1为加入的氟化物标准贮备液的体积(m1)；V2为水样体积(m1)。9第五章水中非金属成分的检验【注意事项】1．氟离子选择电极法选择性好，测量范围宽，对有色、浑浊水样均可测定。目前多采用此法。2．加入离子强度缓

8、冲液可以消除试样中离子强度的差别，同时去除干扰离子的影响，避免试样酸度的干扰，补偿由于搅拌或不搅拌产生的电位差异，从而缩短电位平衡的时间。3．标准曲线法适用于组成已知、含量恒定的样品。若样品组成不定，而且含量范围不明，则不宜用此法。但对于测定批量样品可节省时间。在电极性能稳定，温度变化不大于5℃的条件下可使用同一校正曲线。标准加入法适用于组成复杂，含量范围不明且变化大的样品。比标准曲线法准确性高，但计算较麻烦。4．电极浸入溶液前，先不要开动