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1、12.2.25硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2.试剂2.1甲基红溶液(0.05%):
2、称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.2.2盐酸溶液(1+1).2.3钡镁混合溶液:称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡(0.01mol/L)和氯化镁(0.005mol/L)的混合溶液.2.4氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定2.5酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液:见硬度2.6乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L):见硬度3.分析步骤3.1吸取水样50.0ml于250ml的三角瓶中,
3、加甲基红溶液(2.1)1滴,用盐酸溶液(2.2)滴至水样呈红色,再过量1-2滴;3.2将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液(2.3)10.00ml,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.3.3向试液中加入氨缓冲溶液(2.4)5ml,酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).3.4另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液(2.3)10.00ml、氨缓冲溶液(2.
4、4)5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).3.5吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4.计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1]×96.06×1000/VC1/2SO42-(mmol/L)=c[(V2+V3)-V1]×2×1000
5、/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二)重量法1.主题内容与适用范围1.1本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).1.2干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性
6、介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温
7、度下进行,并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.3.1盐酸溶液1+1.3.2二水合氯化钡溶液100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mgSO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.3.3氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.3.
8、4甲基红指示剂溶液1g/L:将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100ml.3.5硝酸银溶液约0.1mol/L:将1.7g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.3.6碳酸钠:无水4.仪器4.1蒸汽浴4.2烘箱,带恒温控制器4.3马福炉,带有加热指示器4.4干燥器4
