二元液系气液平衡相图.doc

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1、实验二二元液系气液平衡相图一、实验目的1、了解环己烷—乙醇系的沸点—组成图2、由图上得出其最低恒沸温度及最低恒沸组成(含乙醇%)3、学会使用数字阿贝折射仪4、学会使用WTS—05数字交流调压器二、原理一个完全互溶双液体系的沸点—组成图,表明在气液二相平衡时沸点和二相成分间的关系,它对了解这一体系对行为及分馏过程都有很大的实用价值。在恒压下完全互溶双液系的沸点与组分关系有下列三种情况:1、溶液沸点介于二纯组分之间;2、溶液有最高恒沸点;3、溶液有最低恒沸点。图1表示有最低恒沸点,本次实验图形也像如此的样子,A′LB′代表液相线的交点表示在该温度时互成平衡的二相的成份。绘

2、制沸点—成份图的简单原理如下:当总成份为X的溶液开始蒸馏时,体系的温度沿虚线上升,开始沸腾时成份为Y的气相生成。若气相量很少,x、y二点即代表互成平衡时液气二相成份。继续蒸馏,气相量逐渐增多,沸点沿虚线继续上升,气液二相成份分别在气相和液相线上沿箭头指示方向变化。当二相成份达到某一对数值x′和y′,维持二相的量不变,则体系气液二相又在此成份达到平衡,而二相的物质数量按杠杆原理分配。本实验利用回流的方法保持气液二相相对量一定,则体系温度恒定。待二相平衡后,取出二相的样品,用阿贝折光仪测定其折射率。得出该温度下气液二相平衡成份的坐标点,改变体系的总成份,再用上法找出一对坐

3、标点,这样测得若干坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T—X平衡图。三、步骤1、安装接通仪器,打开冷凝水;2、加入环己烷20ml,蒸馏至沸腾,待小兜有液体后回流三次,温度平衡2—3分钟基本不变,记下温度,关闭调压器;3、A组加入乙醇0.5ml,用上法测定温度,然后关闭调压器,取出气相,液相的样品,测其折射率,以后分别加入1.0,2.0,4.0,8.0,12.0ml乙醇;1、B组加入20ml无水乙醇,蒸馏至沸腾,待小兜有液体后回流三次,温度平衡2—3分钟基本不变,记下温度,关闭调压器;2、加环己烷0.2ml用上法测定温度,然后关闭调压器,取出气相,液相

4、样品,测其折射率,以后分别加入0.2,0.3,0.5,1.0,2.0ml环己烷;3、将所得的折射率在相应的工作曲线上找到组成;4、关闭电源,冷凝水,整理好仪器,倒掉废液;5、签字,还工作曲线表。一、数据处理1、将测得的数据列成表格;平衡温度气相折射率气相组成液相折射率液相组成2、在标准计算纸上作沸点—组成图;3、由图上标出最低恒沸温度和最低恒沸组成。二、注意事项1、平衡温度一定是稳定2—3分钟后的数字温度计上的读数;2、来回振荡3次,并且充分均匀;3、传感器不可靠在电热丝上;4、传感器保持一段在液面下面,以免影响平衡温度;5、调压器上的电源打在10V左右;6、折光率要

5、看正确,即一半白一半黑,黑白交叉正好在十字中心;7、测定折光率时不可将取样管碰撞棱镜;8、被测液放入后应立即关闭棱镜,以免挥发;9、液体须充满整个棱镜,不可有气泡产生;10、沸腾不能太过分厉害,以免冷凝不及;11、塞子要塞紧,沸腾时不可打开侧盖上的管子,更不可一边沸腾,一边进行取样;12、取样管用过一次以后希望不再用第二次;13、测过折射率后应将棱镜打开晾干,以便下次再用,如不干则用吸球吹吹;14、严禁用手擦棱镜及光学零件;15、折光仪上严禁测定有腐蚀性的液体;1、折光仪不能曝晒强日光中;2、液体没有淹没电热丝时,切勿通电,否则电热丝要烧断;3、查工作曲线是时候要注意

6、,就是说表示折射率,上面的20或25,30表示的是温度,因此做的是哪个温度,切勿乱用或混用,以免造成误差;4、作图时希望同学们注意使用的小方格坐标纸至少取10×10cm;5、确定恒沸温度和恒沸组成应由图上找得,并纪录在数据处理栏中。一、思考题1、本实验气液二相是怎样达成平衡的?2、在室温下测折射率存在什么问题?3、小槽体积小对测量有何影响?4、本实验加入量多用量筒量取,那么这体积是否要求加入量很准确?5、要求沸腾时不能打开塞子或打开侧管取样,这是为了什么?如果这样做又将会怎样?6、为什么要来回振荡几次?7、温度计为什么要不靠电热丝?8、要求沸腾不宜过快这是为了什么?9

7、、如何判断气液二相是否处于平衡?10、如何保证测定折射率时液体保持平衡时的组成?11、本实验主要误差来自何处?二、指导教师要注意的易发生的问题1、此实验据我们实验结果看共是十二点,加上二点唇溶液的点,共十四个,实验时间如果不重做,3.5个小时可以完成,如果中途遇到曲折可能来不及;2、从现象看比以前的要易做些,但学生的数据仍有可能会发生倒个现象,特别是环己烷中加乙醇的前2个点。如发生倒个现象可以请学生再蒸馏一下,特别是到达平衡点附近时要注意学生数据;3、实验中要常查学生数据,发现问题及早解决;4、现使用蒸馏仪比较好,漏气现象并不严重,因此一般不会发生一

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