x射线衍射实验技术.ppt

《x射线衍射实验技术.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、四.X射线衍射基本实验技术9/20/202114.1粉末照相法用单色X射线照射多晶试样，用照相胶片记录衍射花样，曾是应用最广并富有成果的衍射技术。★衍射花样的形成多晶体晶粒取向为任意的，因而各晶粒的同一（HKL）面所对应的倒易点必然分布在以倒易原点为心，半径为1/dHKL的倒易球面上。按前述作反射球，则必与不同半径的倒易球面相交。交线为圆，此圆上任意一点，必满足布拉格方程。9/20/20212如A、B点，其衍射线方向即OA、OB。如此，圆周上的所有点与O的连线均为衍射线方向。不同的HKL面，半顶角2θ不等，但共顶点共轴线。从试样中射出的衍射线分布为以试样为顶点，入射束为轴，

2、2θ为半顶角的圆锥。9/20/20213★衍射花样记录Debye法：长条胶片，以试样柱轴线为轴，围成圆柱状。记录的是衍射线与胶片相交成的弧线对。9/20/20214如胶片圆筒半径为R，弧线对间距为2l，则如2R=57.3mm，θ以度为单位，2l以mm度量，则9/20/20215针孔法:平板胶片垂直入射线放置，A为透射针孔法，B为背射针孔法，记录的花样是以O′为圆心的同心圆。A透射→低θ角衍射B背射→高θ角衍射如令RA、RB各为透射和背射花样圆的半径，DA、DB为相应胶片至试样的距离，则有：透射背射9/20/202164.2衍射仪法衍射仪是精密的机电一体化X射线衍射实验装置，

3、用各种辐射探测器替代照相胶片，探测和记录X射线衍射花样。组成：X射线发生装置、测角仪、辐射探测器、自动控制和记录单元等。记录的是衍射图9/20/20217Ni-P合金（非晶态结构）的X射线衍射图9/20/20218▲测角仪一种衍射测量装置，是衍射仪的核心部件。用来实现衍射、测量和记录各衍射线的布拉格角、强度、线形等。9/20/20219结构和工作原理F：X射线管的焦点，多数为固定不动。D：辐射探测器。S1、S2：索拉狭缝，限制X射线垂直方向的发散。RS：接收狭缝，SS：防散射狭缝，屏挡其他散射线。DS：发散狭缝，限制X射线水平方向的发散。C：运载器O：衍射仪轴心，与平板试样

4、表面贴合。SS、S2、RS和D同位于运载器（C）上，与试样同方向转动，转速比为2∶19/20/202110其二，焦点F、试样O（测角仪轴心）、探测器D三点需成一聚焦圆，且试样表面应在O点与此圆相切。当D转过2θ角，探测布拉格角为θ的衍射线时，试样必须转过θ角。这种2∶1的关系保证了整个衍射花样的聚焦。为使测量的衍射线明锐，测量和记录每一衍射线时必须满足聚焦条件。其一，X射线焦点F与探测器D需聚焦在测角仪圆周上。9/20/202111▲辐射探测器广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂Si（Li）探测器三种。☆　正比计数器（PC）利用X射线对气体的电离效应和气体放大原理。两

5、极间加900-1400V高压，当入射X射线光子与气体分子撞击时，产生电离，电子飞向阳极途中会进一步电离，形成“雪崩”，在阳极丝上出现约10-9—10-7A的电流脉冲，几mV的电压脉冲，脉冲幅值正比于X射线光子的能量。分辨时间很短，约为1μs，记数率不超过105S-1，不需作记数损失校正。9/20/202112记数效率约为90%-100%，分辨时间约为10-1μs，在105S-1记数范围内不需作记数损失修正。☆　闪烁计数器（SC）利用X射线的荧光效应。计数器加800—1400V电压，X射线光子打在闪烁晶体NaI（Tl）时，产生紫蓝色可见光，激发光敏阴极K，产生光电子，经光电倍

6、增管放大，形成脉冲电流。其值与X射线光子的能量成正比。9/20/202113☆Si（Li）半导体固体探测器X射线进入锂漂移硅晶体中，激发半导体产生电子-空穴对，数目与X射线光子能量成正比。电子移向n区，空穴移向p区，聚焦在两端的电荷由前置放大器积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。工作条件要求苛刻，需置于1.33×10-4Pa真空室内，在液氮温度下使用和保存。9/20/2021144.3多晶衍射花样的度量和指数化度量是指从衍射花样中提取相应的信息，供材料研究或检验使用。照相法记录的多晶衍射花样是分布在较浅背底上的较黑且明锐线环或线段，衍射仪则是强度变化平缓的背底上的一组强

7、衍射峰。峰位2θ的确定：峰位是重要的实测数据。精度要求不高时，取峰顶对应的2θ。(P0=50.145°)精细工作时，可用重心法、半高宽法(P1/2=50.134°)、抛物线法(P=50.142°)等。9/20/202115在许多研究中需要考虑衍射强度，通常对一个试样而言只计算相对累积强度，可用下式结构因数角因数为多重性因数，与HKL面结构相同的面组数目。由于它们结构相同，d相等，多晶衍射时反射锥重合在一起，故反射线强度增加到m倍。9/20/202116H000K000LHHHHH0HK00KLH0LHHLHKL立方