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1、·34·化工新型材料1998年第2期甲基含氢硅油的合成柏凤登(蚌埠市化工研究所233010)摘要本文介绍了用固体催化剂合成甲基含氢硅油的新工艺技术及其新旧方法的对比和两者的差别。关键词甲基含氢硅油,合成,固体催化剂AbstractThenewtechnologyofthemethylhydrogenpolysiloxanefluidissynthesizedbythesolidcatalistandcomparedwiththeoldoneandtheirdifferencesareintroducedinthispaper.Keywords
2、methylhydrogenpolysiloxanefluid,synthesize,solidcatalist(2)污染严重用浓硫酸作催化剂,反应11简介后水洗产生的酸水是盐酸、硫酸等混合酸水,甲基含氢硅油是硅油品种中极其重要的产杂质多、无法回收利用,产品中夹带的副产物品之一,它的硅氧烷主链中含有活泼基团氢,多,不易洗涤,每批产品要水洗20次以上才活性高,能与许多活性基团反应。其显著特点能达到中性。产生大量酸水,对环境造成严重是防水效果好,可以低温交联成膜,在物质的污染,同时也严重浪费了大量宝贵的淡水资表面形成防水层。用于织物、玻璃、陶瓷、
3、纸源,不符合可持续发展战略的要求,是急于淘张、皮革、金属、建材等行业的防水处理,效汰的方法。果甚佳。(3)成本高、操作困难由于水洗次数多,每次水洗时产品均有一定的损耗,故收率21传统工艺技术低。此外,水洗次数多,易造成水油层上下位〔1〕211合成过程置颠倒,导致生产操作困难,劳动强度大,生在反应釜中加入定量的溶剂和水,滴加定产周期长,加大了生产成本。量的甲基氢二氯硅烷和三甲基一氯硅烷单体,31新工艺技术水解完毕,分离油层水洗三次,加入浓硫酸调聚,反应结束后,油层水洗至中性,脱溶剂和鉴于传统工艺技术中存在的问题,我们认低沸物,脱色过滤即得成品。
4、为造成的主要原因是使用浓硫酸作催化剂引起212该工艺方法的缺点的,因而,我们经过探索,研制了一种新的固(1)产品质量差用浓硫酸作催化剂调聚体催化剂,用于合成甲基含氢硅油,效果显时,由于硅氧烷主链中的H能与酸发生反应著。放出H2,因此,制得的产品含氢量低,通常311合成工艺过程只能达到114%左右,无法制得含氢量大于在反应釜中,加入定量的甲基氢二氯硅115%的产品。这与国外产品含氢量为116%烷、三甲基一氯硅烷和惰性溶剂,混合均匀,相比有明显差距,制约了其高深层次的用途。滴加定量的水,放出的氯化氢气体用回收系统1998年第2期化工新型材料·35
5、·接受成盐酸,水解完毕,水洗至中性,加少量物,脱色过滤即得成品。下层催化剂固体留下的固体催化剂调聚,调聚结束,静止分层,将批重复使用。上层清液转移至蒸馏釜真空脱除溶剂和低沸312工艺流程313新工艺特点41新工艺技术先进性(1)产品质量好由于所用固体催化剂杂质少,酸性小于浓硫酸,因此,副反应少,产新工艺生产过程中,要求调聚前将水解物品质量好,纯度高,含氢量在1156%以上,洗至中性,这样,传统的顺水解方式就难以满这是旧工艺无法满足的。足要求。由于水解反应中产生的氯化氢气体在(2)无污染新工艺中产生的酸水少,酸惰性溶剂中的溶解度远远低于在水中的
6、溶解度低,水解料洗3～5次即可以完全达到中性,度,因此,采用逆水解方式进行水解,水解物水洗时的酸水全部是稀盐酸,用贮水池回收中的残留酸量就会少得多,便于水洗至中性。后,用于循环接收反应中产生的氯化氢气体,另一方面,反应放热少,无需冷冻降温,减少制成工业盐酸,效果好,无需排放,既节省了大量能耗,有利于节约能源。此外,加料过程大量的水资源。也治理了废水污染,一举两改单体为水,管道不会发生堵、漏现象,便于得,化废为宝。操作、控制,这些特点在国内处于先进水平。(3)操作方便新工艺中,催化剂是固51产品质量体,产品是液体,两者分离容易,重复利用可项目指
7、标达10～15次,便于生产操作,劳动强度大大外观无色或淡黄色透明液体下降。生产中酸度下降,减少了设备的腐蚀,粘度(25℃)mPa.S10—50便于设备保养和使用。含氢量(%)≥1155(4)成本下降新的催化剂虽然单位造价比重(25℃)0198～1110比硫酸高,但重复利用率高,损失少,能节约大折光率(25℃)11390～11410量的水资源和能源,缩短了生产周期,产品质量好,收率高,使得综合生产成本大大降低。(下转第26页)·26·化工新型材料1998年第2期到了国外先进水平。其应用结果表明,产品加用于制作315英寸计算机盘的保护器,注塑电工
8、性能良好,收缩率低,应用前景广阔。热水壶,录音带盒,录相带盒。POM也可生我国的汽车行业为POM的最大潜在市产小型精密的电子电器零部件、复印机、打字场。POM质轻,
