旋光度、折光率的测定.ppt

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1、折光率和旋光度的测定DeterminationoftheRefractiveIndexandOpticalRotation医学化学（有机化学）实验一、实验目的了解：折光率、旋光度的物理意义；旋光度、折光率的测定原理和意义。掌握：旋光度、折光率的测定方法；目视旋光仪、阿贝折光仪的使用方法。难点：旋光仪和折光仪的正确使用。测定旋光性物质旋光度的原理。折光率的测定折光率的测定一、实验原理折光率的测定若介质A为真空，则N=l当入射角α=90º时：折光率的主要影响因素：温度、波长折光率的表示方法：半明半暗？阿贝折光仪1.读数目镜；2.测量目镜；3.调焦旋钮；4.消色散手柄；5.恒温水进

2、出口；6.温度计插孔；7.测量棱镜；8.辅助棱镜；9.角度旋钮；10.加液相；11.反光镜；12.锁钮二、仪器及操作折光率的测定1————2——4————67——8——————1211————5————109——3—9——折光率的测定1.3735三、实验内容及操作步骤折光率的测定（一）仪器零点校正用蒸馏水校正：（测3次，取平均值）（二）测定无水乙醇的折光率（测3次，取平均值）四、实验记录及数据处理样品折光率n1n2n3蒸馏水乙醇折光率的测定室温________五、注意事项折光率的测定保护棱镜正确读数旋光度的测定DeterminationoftheOpticalRotation

3、分子式、构造式相同，但构型不同，互呈镜像对映关系的立体异构现象。（一）对映异构一、实验原理旋光度的测定手性分子（二）平面偏振光和物质的旋光性旋光度的测定旋光性物质物质使偏振光的振动方向发生旋转的性质，叫物质的旋光性。水乳酸只在一个平面内振动的光叫平面偏振光。旋光性物质旋光性物质旋光方向：右旋（顺时针）（+）旋光方向：左旋（逆时针）（－）旋光性旋光度的测定旋光度的测定物质的旋光性与物质的生物学功能具有确定的关系意义维生素C（－）维生素C氧氟沙星（－）氧氟沙星旋光性物质的溶液使偏振光旋转的角度称为旋光度（）。旋光度的测定旋光度的影响因素：物质的分子结构；溶液的浓度；样品管的长度

4、；光的波长；温度；溶剂。比旋光度（[]D）：当光源、温度和溶剂固定时，单位浓度、单位长度的旋光度。tl—样品池的长度，单位为dm；c—为样品的浓度，单位为g·mL-1。t旋光度的测定旋光度的测定二、仪器结构及使用方法旋光度的测定大于(或)小于零度视场零度视场(此时读数)小于(或)大于零度的视场三分视场变化示意图旋光度的测定读数示意图+9.300（1）标准溶液的配制三、实验内容旋光度的测定（2）未知浓度蔗糖溶液的配制0.4000gmL-1的蔗糖溶液5.00mL7.50mL10.00mL12.50mL50.00mL0.04000g·mL-10.06000g·mL-10.080

5、00g·mL-10.1000g·mL-110.00mL原液50.00mL学员分组：（3）旋光度的测定旋光度的测定仪器零点校正蒸馏水调节零点，在零度视场下读数。测3次，取平均;（下同）标准蔗糖溶液的旋光度测定未知蔗糖溶液的旋光度测定零点的扣除：蒸馏水与样品在零刻度同侧：蒸馏水与样品在零刻度异侧：c／g·mL-1l／dmα／°／°α1α2α3蒸馏水10.0400010.0600010.0800010.10001未知液1旋光度的测定四、实验数据记录及处理旋光度的测定四、实验数据记录及处理采用orgin软件，以c为横坐标、为纵坐标作图，所得直线的斜率即为蔗糖的比旋光度。得曲线方程：

6、Y=0.028+66.35Xcx可求旋光度的测定五、注意事项气泡的正确处置读数视场的正确选择样品管的清洗1、如何正确排除旋光管的气泡？2、测定样品旋光度时，如何正确地观察视野？思考题请预习下次实验：固态有机化合物的提纯及检测重结晶（P.191）1.重结晶分离提纯的原理(理想溶剂的条件)；2.重结晶的步骤(过程)，操作要点（两次过滤的目的）。熔点的测定（P.179）1.熔点测定的原理(概念、意义、应用)；2.测定熔点的操作（毛细管法）；设计性实验请明确以下问题乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备合成主反应可能发生的副反应需重点控制的反应条件，原因反应装置提纯方法所针对副产物（杂质），性

7、质需注意的关键问题检验项目检测方法预期结果