检验分析方法的验证和确认.ppt

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1、分析方法的验证和确认黑龙江省食品药品检验检测所战丹1可靠的检验结果方法验证仪器校准培训内容：一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结31、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条　物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验；（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：1.采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4.法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要

2、进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；41、法规要求：中国药典（2010年版）凡例检验方法和限度二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。51、法规要求：中国药典（2010年版）凡例检验方法和限度二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。

3、61、法规要求：分析方法确认或验证相关指南机构或组织文件名称美国药典（USP）<1225>Validationofcompendialprocedures方法验证<1226>Verificationofcompendialprocedures方法确认人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）Q2（R1）ValidationofAnalyt8icalProceduresQ2（R1）分析方法验证《中国药典》2010年版一部附录“中药质量标准分析方法验证指导原则”二部附录“药品质量标准分析方法验证指导原则”。内容：一、法规要求二、分析方

4、法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结8二、分析方法验证1、分析方法验证的定义2、分析方法验证的目的3、分析方法验证范围4、分析方法验证的时机5、需验证的分析方法类型6、分析方法验证的具体内容7、验证检测项目小结8）分析方法验证的方式和步骤9）分析方法验证常见问题9二、分析方法验证1、分析方法验证的定义：是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。2、分析方法验证的目的：1）证明采用的分析方法是科学、合理，2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。♦验

5、证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。10二、分析方法验证3、分析方法验证范围适用范围化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认清洁验证方法的验证不适用化学药品的微生物方法生物制品分析方法验证4、分析方法验证的时机1）建立新的药品质量标准；2）药品生产工艺变更；3）制剂的组分变更；4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。二、分析方法验证二、分析方法验证5、需验证的分析方法类型1）鉴别试验2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法），3）原料药或制剂中活性成分以及制

6、剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定5）制剂溶出度、释放度等检查6）原料药粒度检测---1）专属性2）线性3）范围4）准确性5）精密度6）检测限7）定量限8）耐用性9）系统适用性6、分析方法验证的具体内容根据检测的类型采用的技术检测方法确定具体方法拟订验证的内容二、分析方法验证1）专属性鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应进行专属性研究，证明专属性所采用的方法取决于分析方法的预定检测对象。一种分析方法不太可能对某一特定的被分析物具有专属性(完全辨别)，在此

7、情况下，建议采用两种或两种以上的分析方法以达到所需的辨别水平。1）专属性鉴别合适的鉴别实验应能区别出可能存在结构相似的化合物。可以通过与已知参比物比较，从含有被分析物的样品中得到的正结果和不含被分析物的样品中得到的负结果来确定。此外，也可以采用与被测物结构相似或相关的物质进行鉴别实验。对于这些可能会有潜在干扰的物质的选择应当基于对这些干扰的物质做出合理的科学评判。1）专属性含量测定和杂质检测对于色谱方法来说，应当用具有代表性的色谱图来证明专属性，并在图上适当地标出每一种成分，其他分离技术也应当有相似的考虑。应当在适合的程度上研究

8、关键的色谱分离度。对于关键的分离度，能够通过两个洗脱最靠近的化合物之间的分辨率来证明方法的专属性。当用非专属性方法做含量测定时，应当采用其他辅助性的分析方法来证明整体的专属性，例如：当为了放行而采用滴定法测定原料药含量时，可以合并采用这种含量测定方法以及一种适当