气相色谱质谱课件.ppt

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1、气相色谱/质谱的简单介绍气相色谱的工作原理实质上气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（１０３－１０６）的分配（吸附－脱附－放出）。由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。GasChromatographyDetector热导(TCD)：热导系数差异（通用性）火焰电离(FID)：火焰电离（有机物）电子俘获(ECD)：化学电离

2、火焰光度(FPD)：分子发射氮磷(NPD)：热表面电离原子发射(AED)：原子发射（通用性）红外(FTIR)：分子吸收质谱(MS)：电离和质量色散相结合pptrillionppbppmppthousandpercent1ppm=1ng1Lm1mgLiter1LmLiter==TCDFIDECDAEDPIDNPD(N)NPD(P)MSD(SIM)(SCAN)FPD(S)IRDELCDELCD(SorN)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6mg10-3mgGC检测器比较质量分析器四极质量分析器扫描速度快，并可从正离子到负离子检测自动切换，而且灵巧轻便，价格便宜，是GC-MS中最

3、流行的质量分析器。离子阱质量分析器飞行时间质量分析器质量分析器质量下限质量上限使用范围四极杆离子阱飞行时间扇形场1~101~101~101~10500~4000500~6000500~1061000~15000小分子、多电荷离子大分子小分子、多电荷离子大分子小分子、大分子小分子、中等大小分子质谱仪的主要性能指标质量范围质谱仪器能检测的最低和最高质量,质量范围取决于质量分析器的类型。m/z不是m质量下限高，得不到低质量端的特征离子；质量上限低，不能检测分子量高于质量上限的分子离子。质量分析器质量准确度用途类型四极杆离子阱飞行时间扇形场0.1u0.1u0.0001u0.0001u给出整数质量给出

4、整数质量精确质量和元素组成精确质量和元素组成低分辨低分辨高分辨高分辨1.GC-MS能做什么？2.GC-MS的对象局限性3.为什么选择GC-MS？气相色谱－质谱分析的应用GC-MS联用分析的灵敏度高，适合于低分子化合物(相对分子质量＜1000）的分析，尤其适合于挥发性成分的分析。在药物的生产、质量控制和研究中在中药挥发性成分的鉴定食品和中药中农药残留量的测定体育竞赛中兴奋剂等违禁药品的检测环境监测（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以

5、完成一个试样的分析。（4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。不足之处：对高沸点、难挥发，热稳定性差、化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有15~20%能用GC进行分离分析。NIST05库：163198种化合物的谱图、CAS号、分子式等信息GC-MS的一些概念1.进样量1-2uL，进样浓度1ppm以下（水、酸、碱不可行）2.分离温度，约325度以下（由色谱柱决定）3.色谱柱决定分离效果，相似相溶原理4.同系物按碳数大小顺序出峰5.GC-MS可以不基线分离（通过出峰时间和碎片离子定性）6.定量离子只有一个，质谱扫描范围

6、1-700amu7.GC-MS载气常用He，纯度99.999%。8.GC-MS必须设置溶剂延迟。GC柱容量(克)30ng=30x10-9gMass分析损失99.9%气相色谱操作条件的选择OptimizationofGCColumnPerformance1载气（Carriergas）：种类，速度2色谱柱（Column）：固定液，柱长3柱温（Columntemperature）4进样量气相色谱柱气相色谱柱填料管填充柱(PackedColumn)融熔石英固定液毛细管柱(CapillaryColumn)内径(I.D.)2-4毫米长度0.5-5米(2米最常用)填料涂覆有0.5-25%固定液的担体固定液

7、理论塔板数一般都很小内径（I.D.）0.1，0.25，0.32，0.53毫米长度5-100m(30m最常用)材质融熔石英固定液理论塔板数一般都较大C15

8、C15C18

9、C18C12

10、C12C15

11、C15C18

12、C18C12

13、C12C23

14、C23C15

15、C15C18

16、C18C12

17、C12C23

18、C23170℃等温分析C12-C15分离的比较好。高沸点化合物出峰晚和峰较宽。230℃等温分析高沸点化合物出峰会比较