地化八章 地化分析.ppt

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1、油气地球化学王振奇第八章石油地化的分析方法主要内容：1.有机质的分析流程。2.各种分析方法简介。有机地化的分析主要可分两个步骤。首先是将有机质分离出来，然后用不同的仪器对各有机组分进行分析。生油岩中有机质的特点是：（1）分布分散；（2）含量少，0.1%左右；（3）结构复杂，常与粘土、黄铁矿紧密结合。所以要把有机质分离出来比较困难、繁杂和细致，分离前要注意有机质是否被污染。§1有机质的分离一、有机质的抽提1.定义有机质的抽提：用有机溶剂把岩石中的可溶有机质萃取出来的过程，称为抽提。常用的溶剂有：（1）中性溶剂：氯仿CHCl3、CH2Cl

2、2、石油醚，抽提极性低的成分；（2）混合溶剂：苯、甲醇、丙酮，抽提极性强的成分。§1有机质的分离氯仿沥青“A”：生油岩未经酸的处理，直接用氯仿抽提所得到的有机质，称为氯仿沥青“A”。“MAB”抽提物：也称三元抽提物，是用苯、甲醇、丙酮抽提所得到的极性较强、杂原子成分含量高的有机质。§1有机质的分离2.抽提物的表示方法（1）ppm：mg/kg（岩样）（10-6）；（2）%：百分含量。§1有机质的分离3.抽提的方法普遍采用索氏抽提法，以氯仿作为萃取溶剂。目前使用的快速抽提仪是在索氏抽提器基础上发展的一种高效率抽提装置，采用恒温水浴加热，列

3、管冷凝，夹套保温，加机械搅拌方式进行抽提萃取，并装有温度、时间、转速、停水、断电及停电延时等自控装置，大幅度提高抽提效率（8h内）。其优点是：抽提比较完全，易定量分析，用得广，便于对比。§1有机质的分离抽提前应将样品外层有污染部分剥离掉，在低于50℃下烘干，样品粉碎至粒径在0.18mm以下。抽提物称氯仿沥青，其百分含量可用下式计算：式中：M—氯仿沥青百分含量，%；G1—容器加氯仿量，g；G2—容器量，g；m—样品量，g。§1有机质的分离二、组份分离和纯化抽提出来的氯仿沥青“A”和石油组份，包括饱和烃、芳烃、胶质和沥青质。根据不同组份的

4、化合物同吸附剂间的吸附性能不同，以及各种有机冲洗剂的极性不同，其脱附快慢也不同的原理，选择适当的吸附剂配比及冲洗剂的用量，可以把原油中各族组份分离。目前常采用柱色层法，以硅胶和氧化铝为吸附剂，用正己烷和无水乙醇、苯与上述组份相似性质的溶剂作为冲洗剂，冲洗色层柱，从而将原油各组份分离。§1有机质的分离首先将脱硫、脱水并经馏程切割（210℃以上馏份）的原油溶于正己烷中，静置后用滤纸脱去沥青质，再将滤液通过漏斗倒入色层柱中；然后用正己烷淋洗脱附饱和烃，收集冲洗液，自然挥发干即可得出含量。再用苯淋洗脱附芳烃，收集冲洗液得其含量；残留在色层柱上

5、的为胶质，是吸附能力极强的含氧、氮、硫的非烃化合物，可由减差法计算其含量。若要专门研究可用苯—甲醇将其全部冲洗下来。§1有机质的分离每个组份还可进一步分离，分析流程见表。§1有机质的分离薄层色谱法：对于分离量少、多组份的混合物十分方便。对于不同组份的试样可以选用不同规格的薄层和不同的展开剂，便能达到很好的分离效果。络合物加成法：是分离正构烷烃和异构烷烃的有效方法，常用5分子筛，尿素、硫脲作为络合剂。因为5分子筛能吸附正构烷烃，不吸附支链烷烃和环烷烃。§1有机质的分离三、干酪根分离和提纯通常是采用化学和物理方法，除去岩石中无机物和可溶有

6、机质，最后使干酪根和无机矿物分离。最佳的方法要求分离完全，不破坏结构，有代表性。§1有机质的分离1.物理法奎斯法：由于干酪根亲油，无机矿物亲水，因此，用正十六烷和岩样粉末研成糊状，做成小球，放入分液漏斗，加水振动，使矿物被水润湿，静置下沉。原油及干酪根浮于水中，再用丙酮来破坏原油及干酪根之间的粘性，过滤除去原油及丙酮，得到干酪根。沉浮法：由于矿物比重大于干酪根，因此，可用样品和重液充分搅匀，放在离心机分离，将浮起物取出，反复搅拌、分离、过滤、洗涤、烘干，即可分离出干酪根。§1有机质的分离2.化学法将经抽提后的岩样，放入酸反应罐中，加入

7、6mol/L的盐酸，搅拌除去碳酸盐，可重复处理几次，每次处理后用蒸馏水洗涤至中性。按岩样:盐酸（6mol/L）:氢氟酸（40%）为1g:24mL:36mL溶解硅酸盐，除去酸液，再用1mol/L盐酸洗涤三次，重复以上步骤，然后用蒸馏水洗涤至中性。再用0.5mol/L的氢氧化钠除去碱液，反复进行碱液抽提，用蒸馏水洗涤至中性。将上述处理过的样品在离心机下重液浮选，取出上部干酪根，用蒸馏水洗涤干酪根至无卤离子为止。实际上，单独用物理法或者化学法都不能确保上述三种要求，需要用物理——化学法。先用化学法，然后用重液分选，纯度可达90%。§1有机质

8、的分离色谱法：是利用物质在不同的两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反复进行多次，使得那些分配系数只有微小差异的组份能产生很大的分离效果，达到分离不同组份的目的。一、概述§2色谱法色谱中两