水中余氯的测定.doc

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1、水中余氯的测定一、实验目的1、了解水中余氯测定的意义。2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。二、实验原理氯的单质或次氯酸盐加入水中后,经水解生成游离性有效氯,包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式,其相对比例决定于水的pH和温度,在多数水体的pH条件下,主要是次氯酸和次氯酸盐。游离性氯与铵和某些含氮化合物反应,生成化合性有效氯(如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮)。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水,通常只含有化合性氯。碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。测定的原理如下:余氯在酸性溶液内与

2、碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI2HI+HOCl→I2+HCl+H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6本法测定值为总余氯,包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。本法适用于生活用水余氯的测定。三、仪器碘量瓶250mL四、试剂1、碘化钾:要求不含游离碘及碘酸钾。2、(1+5)硫酸溶液。3、重铬酸钾标准溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L:称取1.2259g优级纯重铬酸钾,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线

3、。4、硫代硫酸钠标准滴定溶液,C(Na2S2O3)=0.05mol/L:称取12.5g硫代硫酸钠,(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞,贮于棕色瓶内,溶液可保存数月。标定:吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中,加入50mL水和1g碘化钾,再加5mL(1+5)硫酸溶液,静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时,加入1mL1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为止(注意:此时应带淡绿色,因为含有Cr3+),记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算:C=

4、C1*20.00/V式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00----吸取重铬酸钾溶液的体积(mL);V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)。5、硫代硫酸钠标准滴定溶液,C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:把上述已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液,用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度(0.0010mol/L)。6、1%淀粉溶液7、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457mL乙酸,用水稀释至1000mL。五、实验步骤1、吸取100mL水样(如含量小于1mg/L时,

5、可取200mL水样)于300mL碘量瓶内,加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录用量。六、数据处理总余氯(Cl2,mg/L)=C*V1*35.46*1000/V式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);V----水样体积(mL);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。

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