煤焦油中萘的检测方法.doc

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1、煤焦油中萘的检测方法一检测设备仪器:GC102M检测器:FID分析柱:SE-30载气:N2二检测条件柱前压:0.14Mpa5.0圈极性:负氢气压力:4.5圈空气压力:5.5圈柱箱温度:100℃进样器温度:200℃检测器温度:200℃FID量程:9三操作步骤1打开N2总阀,调节出口压力0.5Mpa。打开氢气总阀,调节出口压力0.3Mpa。打开空气总阀,调节出口压力0.5Mpa。观察仪器上各压力表压力是否正常?再打开电源开关。2设置柱箱温度100℃,进样器气化温度200℃,检测温度200℃。仪器开始升温。按住点火按钮点火,用金属棒观

2、察是否有水雾生成?3打开电脑,打开在线工作站,选择通道2,观察基线运行情况。在方法中选择采样控制,输入停止时间,保存路径名和文件前缀,点采用。选择积分,在积分方法中选择指数法,点采用。4用注射器取1微升的标准样品注入进样口,同时按下信号采集开关。工作站开始采集信号。待样品峰出完,停止采集。5在方法中选择组分表,点击全选,选择需要的组分,删除不需要的组分。输入名称。点采用。点击校正,输入组分含量和校正次数。6取1微升的标准样品注入进样口,同时按下信号采集开关。工作站开始采集信号,待样品峰出完,停止采集。7输入组分含量,取1微升的标

3、准标准样品注入进样口,同时按下信号采集开关。工作站开始采集信号,待样品峰出完,停止采集。校正完毕。得到标准曲线。保存该方法。8取样品1微升注入进样口,按下信号开关。工作站开始采集信号,待样品峰出完,停止采集。在打印预览中可以看到结果。9关闭工作站,关闭仪器电源,关闭空气和氢气,打开柱箱门,通2小时N2后关闭载气总阀。四注意事项1开机前必须先开载气,关机先降温再关载气。2样品注入前必须稀释,防止分析柱和仪器过载。3仪器参数严禁随意更改,应专人操作维护使用。4仪器必须有效接地保护。5分析柱出现保留时间延后和杂峰,可以升高柱箱温度到2

4、00℃,通气老化2小时。6进样垫必须每使用50次更换一次,更换时必须先降温关闭载气再更换进样垫。7标准样品的制备和样品的前处理操作方法见GB-3704-83。

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