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《过氧乙酸溶液过氧乙酸含量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、标准评介GB/T19108-2003过氧乙酸溶液过氧乙酸含量的测定Peraceticacidsolution-determinationofperaceticacidcontent前言本标准为2003年5月16日网上发布标准的修订版,并代替上述网上发布的标准。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海哈勃化学技术有限公司、北京北化精细化学品有限责任公司、天津化工研究设计院。本标准
2、参加起草单位:天津市东方化工厂、广州金珠江化学有限公司、济宁鲁源碳素厂。本标准主要起草人:胡延风、郭燕玲、王学敏、楼霁、方燕平、邵惠民。警告本标准未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。过氧乙酸是有刺激性气味,对皮肤有腐蚀性,易挥发并有爆炸危险的物质,使用中应注意安全和防护。1范围本标准规定了过氧乙酸溶液中过氧乙酸含量的测定方法。本标准适用于由过氧化氢和乙酸反应生成的过氧乙酸溶液中过氧乙酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而
3、成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,eqvISO3696:1987)3方法提要在酸性条件下,样品中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,计算出过氧化氢
4、的含量;用间接碘量法测定样品中全部过氧化物(过氧乙酸和过氧化氢)的含量,减去过氧化氢的量,得到过氧乙酸含量。反应方程式如下:2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O2KI+2H2SO4+CH3COOOH=2KHSO4+CH3COOH+H2O+I2化工标准计量质量2004.621标准评介2KI+2H2SO4+H2O2=2KHSO4+2H2O+I2I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O64试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66
5、82中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸溶液:1+9;4.2碘化钾溶液:100g/L;4.3硫酸锰溶液:100g/L;4.4钼酸铵溶液:30g/L;4.5高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L;4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;4.7淀粉指示液:10g/L。5仪器5.1碘量瓶:250mL;5.2棕色滴定管:50mL。6分析步骤称取约3g实
6、验室样品(或称取相当于含过氧乙酸0.5g的实验室样品),精确至0.0002g,于已盛有40mL水并冷却至10以下的100mL容量瓶中,稀释至刻度,得试验溶液,置于10以下备用。在碘量瓶中加入40mL冷却至10以下的水、5mL硫酸溶液和3滴钼酸铵溶液,再加入10.0mL试验溶液,10mL碘化钾溶液,水封瓶塞,轻轻摇匀,在暗处放置(5~10)min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值
7、。在锥形瓶中加入40mL冷却至10以下的水、10mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液,再加入10.0mL试验溶液,摇匀,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数值。7结果计算过氧乙酸的质量分数w,数值以%表示,按下列公式计算:(V1c1-V2c2)Mw=100m/10式中:V1硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.6)的体积的数值,单位为毫升(mL);c1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V2高锰酸钾标准滴定溶液(4.5)的体积的数值
8、,单位为毫升(mL);c2高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m试料的质量的数值,单位为克(g);M过氧乙酸(1/2CH3COOOH)的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)(M=0.03803)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。22化工标准计量质量2004.6
