植物样品处理方法.doc

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1、植物样品前处理方法1．预清洗a.从采集的植物样品中选取一部分b.用超纯水冲洗，去除表面的杂物c.通风厨内风干水分2．研磨a.称取植物样品5g，倒入预先洗净的研钵中b.称取10g（根据样品湿度决定）处理后的无水硫酸钠，加入植物中混合均匀，以去除植物中的水分c.将研磨好的植物样品转移到预先清洗过的滤纸袋中。3．索氏萃取a.准备好索氏提取器，用丙酮冲洗3次，吹干b.用经溶剂清洗过的镊子将滤纸袋放入索氏提取器中c.用微量进样器加入内标100uld.将120mL正己烷/丙酮（1/1，V/V）混合液倒入250mL平底烧瓶中e.索氏提取器安装在

2、70℃水浴里，萃取24小时4．过滤a.索氏萃取结束后，将萃取液通过装有无水硫酸钠的砂芯漏斗除去水分，无水硫酸钠先用30ml二氯甲烷冲洗1遍，流入废液瓶b.将废液瓶换成250ml的平底烧瓶，烧瓶用丙酮冲洗3遍c.萃取液过滤完毕后，用30ml二氯甲烷再淋洗1遍砂芯漏斗中的无水硫酸钠5．旋蒸1a.用量筒取10mL异辛烷加入萃取液中b.收集到的萃取液在32℃水浴中真空旋蒸至3mL（仅覆盖烧瓶底部）6．净化a.净化柱装上特氟龙塞后用丙酮冲洗3遍，竖直安装在铁甲台上，梨形瓶也用丙酮冲洗3遍，另准备一个废液瓶（平底烧瓶）b.先用量筒加二氯甲烷1

3、0ml到净化柱中c.用干净的镊子放入一小团棉花，用长玻璃棒将棉花塞到净化柱的底部，排除棉花中的空气c.用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠d.用量筒继续加入二氯甲烷至液面达到净化柱球形瓶的下部1/4处（在细口部位以上）e.用干净的小烧杯称取烘过的硅胶10g，倒入净化柱中f.待硅胶完全沉淀到净化柱下部以后，再用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠g.放掉净化柱中的溶剂到废液瓶中，加入30mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲洗硅胶h.待冲洗液液面即将到达无水硫酸钠上层时，加入萃取液，并用正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲洗烧瓶3次

4、，冲洗液加入净化柱中i.待萃取液液面即将到达无水硫酸钠上层时，加入65mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液淋洗，净化后的萃取液用梨形瓶接收7．旋蒸2a.在接收液中加入5mL异辛烷b.接收液在32℃水浴中真空旋蒸至2-3mLc.浓缩液用胶头滴管转移至预先清洗过的10mL玻璃离心管中d.梨形瓶用异辛烷冲洗3次，冲洗液加入离心管中8．氮吹定容a.离心管内萃取液氮吹至0.9mL，转移到进样瓶中b.加入混合内标0.1mL，定容至1mL刻度线9．空白和Spikea.空白样品用10g无水硫酸钠代替植物，不加任何标准品，其他步骤相同b.Spike用品

5、用10g无水硫酸钠代替植物，加入目标物标准品，其他步骤相同