浓盐水中硫酸根的测定.doc

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1、国家职业资格全国统一鉴定分析工论文（高级技师）论文题目：浓盐水中硫酸根的测定方法姓名：李小娥所在省市：内蒙古所在单位：杭锦旗亿嘉环境治理有限位公司浓盐水中硫酸根的测定方法李小娥杭锦旗亿嘉环境治理有限公司摘　要：随着国家环保要求的提高，越来越多的企业正在将废水处理实现零排放。在此过程中浓盐水中硫酸根的监测尤为重要，但常用的硫酸根测定的方法中，只有重量法适用于高浓度水样的分析，但操作繁琐、耗时长，不便于过程分析使用。本人通过实验发现，浓盐水中硫酸根可用茜素红做指示剂，用氯化钡来滴定，此方法相比其它方法宜操作、耗时短，而且准确度可靠。关键词：浓盐水、硫酸根、氯化钡滴定。当前，我国一些

2、地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响和损害群众健康，不利于经济社会持续发展。因此国家环保政策逐年加大，要求深入推进水污染治理，各地企业务必达到排水指标符合国家标准限。这样越来越多的工业企业开始投资建设水处理达到零排放，在此期间必然出现浓水中硫酸根的检测。硫酸根的检测数据是工艺运行参照的一个重要指标，所以需要快速了解准确含量。本人所在单位杭锦旗亿嘉环境治理有限公司，主要负责污水处理，所处理的污水来自30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素、30万吨/年乙二醇项目的循环水排水及其它污水。通过浓缩回收，浓缩后的高浓盐水再进行蒸发、结晶产出硫酸钠及氯化钠达到零排放

3、，其中氯化钠纯度不低于国家日晒工业盐二级标准（GB/T5462-2003），硫酸钠不低于国家Ⅲ类一等品标准（GB/T6009-2014）即氯化钠主含量≥92%，硫酸钠主含量≥95%。在此水处理过程中浓盐水中的硫酸根离子含量，就目前过程检测数据显示，最高的硫酸根达到110g/L。硫酸根的检测方法较多，而就本人岗位所涉及浓盐水中硫酸根的含量，用钡镁沉淀法检测误差大；铬酸钡分光光度法在检测硫酸根含量高的水样时稀释倍数太大，结果误差大；比浊法也不适用于浓度太高的硫酸根检测。如此高的硫酸根含量，只能用重量法，但用此法检测，手续繁琐，耗时长，数据的检测对于根据数据调整工艺的运行装置起不到指

4、导的作用。最终本人通过实验证明出一个适用于浓盐水中硫酸根检测的、宜操作、耗时短、准确度的检测方法。一、水中硫酸根的检测方法1、钡镁沉淀EDTA滴定法1.1适用范围本方法适用于天然水和循环冷却水中SO42—的测定，SO42—含量在50mg/L左右为宜。1.2试剂：EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L；氨性缓冲溶液PH=10：称取54g氯化铵溶于水，加15mol/L氨水294mL，稀释到1L；盐酸溶液：（1+1）；刚果红试纸：PH3.0～5.0蓝色→红色；铬黑T指示剂（5g/L）：称取0.5g铬黑T加75mL乙醇再加25mL三乙醇胺混合装入棕色瓶；钡镁标液：0.

5、025moL/L：称取4.80g分析纯BaCL2.2H2O和5.08g分析纯MgCL2.6H2O，溶于蒸馏水中，定容1L,浓度约0.025moL/L；三乙醇胺溶液（1+2）。1.3测定步骤：吸取2.0mL水样于250mL锥形瓶中，放入一小块刚果红试纸，加入盐酸酸化，至刚果红试剂由红色变兰色，加热煮沸1～3min，除去CO2，取下立即在不断摇晃下准确加入10mL钡镁混合液（根据硫酸根含量确定加入钡镁溶液的量），继续加热至近沸，冷却至室温后，加入3ml三乙醇胺，加入5mL氨性缓冲液及3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至由紫红色变为纯兰色，即为终点。同时做空白试验。1.

6、4结果计算：以mg/L表示的水样中SO42—含量X按下式计算：SO42—(mg/L)=CEDTA•[V0—(Vl—V2)]96.06•1000／V式中：CEDTA——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/LV0——滴定空白试液（即加钡镁混合液）消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V1——滴定水样消耗和EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2——滴定同体积水样的总硬度所消耗和EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V——所取试样溶液的体积，mL；96.06——硫酸根（SO42—）的摩尔质量，g/mol。1.5允许差：取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的SO42-含量，SO42-含量为

7、100mg/L时，平行测定的两结果之差不大于4mg/L。注:钡镁混合液加入量对测定结果有影响，当SO42—含量为50～100mg/L时，加入5mL左右为准。空白与水样加入的钡镁混合液的量保持一致。2、铬酸钡分光光度法2.1方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L；相对标准偏差0.15%~7%；加标回收率97.9%~106.8%。2.2仪器①比色管：50ml；②锥形瓶：250ml；③加热及过滤装置；④分光光度计。2.3