粘结剂用量对邻苯二酚选择性的影响.doc

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1、化工专业开放实验报告题目:粘结剂用量对邻苯二酚选择性的影响班级、学号:姓名:指导教师:指导教师(签名):成绩:优2012年6月14目录第一章课题背景与研究现状..........................................31.1邻苯二酚的性质与用途.......................................31.2邻苯二酚的制备法...........................................41.2.1邻二氯苯法...........................................

2、.41.2.22,4-二磺基苯酚碱解法..................................51.2.3邻异丙苯取代法........................................51.2.4苯酚羟基化法..........................................51.2.4.1苯酚双氧水氧化法....................................51.2.4.2苯酚过氧酸(或过氧酮)氧化法..........................61.2.51,2-环己二醇催化脱氢法....

3、.............................6第二章实验部分62.1实验试剂62.2实验仪器72.3催化剂失活实验72.3.1实验装置72.3.2催化剂失活实验步骤.....................................82.4催化剂的制备................................................82.5催化剂成型..................................................9第三章实验结果、分析与讨论9第四章小结与展望9参考文献10致1114第一章课题

4、背景与研究现状邻苯二酚是重要有机中间体,是生产农药、香兰素、胡椒醛的原料,也可用于生产阻聚剂对叔丁基邻苯二酚、染料、医药、防腐剂、促进剂等,国对其需求很大,但主要依赖于进口。因此有必要对邻苯二酚的合成方法进行研究。其合成方法主要有邻氯苯酚碱性水解法、苯酚羟基化法、1,2-环己二醇脱氢法等。考虑到自身的原料优势,我们选用由1,2—环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚的工艺路线。本工艺路线的关键步骤是脱氢催化剂的选择,活性较好的脱氢催化剂有Pd、Pt、Ni等,考虑到催化剂的制备成本,选定了Ni作为脱氢催化剂活性组份。首先对催化剂的载体进行了考察。通过对比实验,选定了活性碳

5、作为催化剂的载体。以活性炭为载体,用普通浸渍法制成的催化剂效果较好。接着探讨了不同助剂对催化剂性能的影响,发现了碱金属Na、K等有助于提高催化剂的选择性;同时还发现金属Pd、Sn、Cu等更能提高催化剂的选择性。工业上通过苯酚与过氧化氢(见下)反应,邻二氯苯的水解,邻氯苯酚在碱性介质中水解,或邻羟基苯磺酸钠的碱熔来制取邻苯二酚。其年产量约为20000吨,大多数用作制取杀虫剂、香料、香精和医药的原料。也用作有机合成试剂。C6H5OH+H2O2→C6H4(OH)2+H2O实验室中,可以通过在氢氧化钠水溶液中,过氧化氢与水醛发生Dakin反应制备邻苯二酚。邻苯二酚与三

6、氯化磷、三氯氧磷、光气或硫酰氯反应时,可以发生缩合生成环酯,通式如下:C6H4(OH)2+XCl2→C6H4(O2X)+2HClX=CO、SO2、PCl、P(O)Cl14邻苯二酚与氯化铁作用显绿色,碱性溶液与Fe作用生成红色[Fe(C6H4O2)3]3。与乙酸铅生成不溶沉淀。它具还原性,可以和银氨溶液和斐林试剂作用,加入氧化剂(如硝酸铈铵)时,会被氧化为邻苯醌。1.1邻苯二酚的性质及用途邻苯二酚又名儿茶酚或焦性儿茶酚(pyrocatech01),分子量110.11。它多以衍生物的形式存在于自然界的某些植物和矿物中,为具有苯酚味的无色或白色结晶,呈片状或菱形,密

7、度1.3449/cm3,熔点378K,沸点518K,闪点400K,折射率1.604,溶于水、丙酮、砒啶、乙醇、乙醚、苯及碱性水溶液中。能升华,可随水蒸汽一同挥发。是一种强还原剂,易被氧化成邻苯醌,在空气中见光易变成棕褐色。邻苯二酚广泛应用于医药,农药,香料,化学助剂等方面如由邻苯二酚环合可得胡椒醛(氧亚甲基苯甲醛),再经氧化缩合等一系列步骤可制得黄连素,此外邻苯二酚也可合成去肾上腺素,盐酸异丙肾上腺素,左旋多巴,心得平等多种药物。邻苯二酚是呋喃丹(2,3-二氢-2,2-二甲基-7一苯并呋哺基甲基氨基甲酸酯)和残杀威(2一异苯丙氧基苯一N一甲基氨基甲酸酯)的重要

8、中间体。邻苯二酚还是香料工业的重要原料

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