碳酸锂氢化提纯实验方案.doc

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1、碳酸锂氢化提纯实验方案一、实验目的11.1探究碳酸锂氢化提纯工艺的可行性。11.2摸索除Ca、Mg、Cl、Na的最优方法。11.3摸索Li2CO3与CO2料配比。11.4探究可加工原料Li2CO3质量范围。11.5摸索最优锂损。11.6摸索生产Li2CO3最优范围。11.7探索最佳反应条件：T、P、t。11.8摸索最优反应设备。1二、实验原理1三、实验试剂及仪器53.1实验试剂53.2实验仪器5四、实验内容54.1探究温度对氢化反应的影响54.2探究CO2速率对氢化反应的影响54.3探究搅拌速度对氢化反应的影响54.4探究反应时间的氢化反应的影响64.5探究固液比对氢化反应的

2、影响64.6探究732树脂对Ca2+、Mg2+金属离子的吸附效果64.7探究717强碱阴离子树脂除Cl-效果64.8热解碳酸氢锂64.9探究生产Li2CO3最优范围7五、实验表格7六、实验结果及分析9碳酸锂氢化提纯实验方案一、实验目的1.1探究碳酸锂氢化提纯工艺的可行性。1.2摸索除Ca、Mg、Cl、Na的最优方法。1.3摸索Li2CO3与CO2料配比。1.4探究可加工原料Li2CO3质量范围。1.5摸索最优锂损。1.6摸索生产Li2CO3最优范围。1.7探索最佳反应条件：T、P、t。1.8摸索最优反应设备。二、实验原理盐湖中含碳酸锂，可将其与去离子水混合制成浆料，然后与二氧

3、化碳反应生产碳酸氢锂，之后将碳酸氢锂用732树脂除Ca2+、Mg2+，然后将其热解可生成碳酸锂，之后将碳酸锂水洗、干燥可得到纯净碳酸锂。最后检测产品的碳酸锂中各组分的含量。主要反应方程式：制备碳酸锂工艺流程如下图2-1所示。原料Li2CO3氢化过滤离子交换过滤、洗涤、干燥热解、结晶树脂再生除Cl-产品化学分析去离子水、CO2母液循环化学分析图2-1制备碳酸锂工艺流程图氢化实验的实验步骤：将原料碳酸锂与去离子水按照一定比例混合搅拌成料浆，向料浆通入高纯度的CO2气体，控制适当的温度、搅拌速度、固液比和CO2气体流速，使Li2CO3与CO2的水溶液充分反应生成LiHCO3溶液。再

4、经过过滤操作出去不溶性杂质，得到澄清的LiHCO3溶液。氢化实验装置如下图2-2所示。图2-2氢化反应装置分解结晶的实验步骤：利用Li2CO3的溶解度随温度的升高而降低的性质，将离子交换过滤后的氢化溶液在适宜的搅拌速度下恒温水浴加热，在加热条件下，碳酸氢锂分解为Li2CO3、H2O与CO2气体，经过过滤、洗涤、干燥后可得到目标产物。分解结晶装置图如下图2-3所示。图2-3分解结晶装置图Li+含量的测定：氢化反应过程中Li+含量采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）进行测定。先配置以0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L的Li+标准溶液，用F

5、AAS测定标准溶液的吸光度，获得标准曲线。把样品稀释到配置的标准浓度梯度范围内，通过浓度与吸光度曲线得出稀释后的样品浓度。732树脂吸附去除率：（2-1）732树脂平衡吸附去除率：（2-2）式中：为离子初始浓度，mg/L；为吸附t时刻的离子浓度，mg/L；为吸附平衡时离子浓度，mg/L。Cl-的测定：在微酸溶液中，氯离子会与二价汞离子结合生成难解离的可溶而无色的氯化高汞，当氯离子被完全结合后，过量的汞离子会与指示剂二苯偶氮碳酰肼生成樱红色络合物。可利用此性质检测氯离子的含量。具体方法如下：准确量取1.00-10.00ml的待检测溶液，按体积比1:15的比例加入无水乙醇，加入0

6、.5g/L的溴酚蓝指示剂2滴，用0.5mol/L的NaOH（aq）和0.5mol/L的硝酸（aq）调节溶液颜色由蓝色变为黄色，加入3~4滴100g/L的二苯偶氮羰酰肼指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定，直到溶液颜色刚变为樱红色为终点。计算公式如公式（2-3）。式中：c为氯离子浓度，mg/L；为硝酸汞标准液浓度mol/L；为滴定时消耗硝酸汞标准液的体积，ml；为滴定空白时消耗硝酸汞标准液的体积，ml；V为溶液样品的体积，ml。一、实验试剂及仪器3.1实验试剂盐湖、CO2、去离子水、732树脂、717强碱阴离子树脂、LiOH·H2O（AR）、HgNO3、0.5mol/LNaOH（aq）

7、、0.5mol/LHNO3（aq）、二苯偶氮碳酰肼、0.5g/L溴酚蓝、无水乙醇。3.2实验仪器电子天平、pH酸度计、玻璃棒、1000mL烧杯、烘箱、气体质量流量控制器、智能高低温循环水器、数显恒温水浴锅、夹套式三相反应釜或三颈烧瓶、电动搅拌器、火焰原子吸收光谱仪、滤纸、抽滤机。二、实验内容4.1探究温度对氢化反应的影响由于碳酸锂的氢化反应为可逆反应，而且碳酸锂的溶解度随温度上升而下降，温度也对CO2气体的溶解度、碳酸氢锂的分解、溶质的扩散、传质、反应速率产生影响，因此要探究温度对氢化反应的影响。将10