水泥中铝含量测定方案.doc

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1、粉煤灰硅酸盐水泥—三氧化二铝的测定—EDTA络合滴定法(铜盐回滴)1范围本推荐方法采用EDTA络合滴定法(铜盐回滴)测定三氧化二铝。本方法适用于粉煤灰硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中的三氧化二铝的测定。本法只适用于一氧化锰含量在0.5％以下的试样。2原理试样用无水碳酸钠烧结，或用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，加盐酸分解，制成溶液。先用EDTA标准滴定溶液滴定铁，然后加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH3.8～4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。3试剂3.1盐酸，1+13.2硫酸，1+13.3氨水：1+13.4

2、氢氧化钾溶液，200g/L将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。3.5pH4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L，摇匀。3.6钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。3.71-(2-吡定啶偶氮)-2-奈酚(PAN)指示剂溶液，2g/L将0.2gPAN溶于100mL95%

3、(V/V)乙醇中。3.8硫酸铜标准滴定溶液，0.015moL/L3.8.1配制将3.7g硫酸铜(五水硫酸铜)溶于水中，加4～5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。3.8.2标定从滴定管缓慢放出10～15mLEDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3缓缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5～6滴PAN指示剂溶液(2g/L)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。3.8.3计算EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：式中：K──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA

4、标准滴定溶液的毫升数；V1──EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。3.9碳酸钙标准溶液，0.024mol/L称取0.60g已于105～110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.10EDTA标准滴定溶液，0.015mol/L3.10.1配制称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加约200mL水，加热

5、溶解，过滤，用水稀释至1L。3.10.2标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)，至出现绿色荧光后再过量2～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。3.10.3计算EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(EDTA)=式中：c(EDTA)──EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V──滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m──按3.12配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量；g；100.0

6、9──CaCO3的摩尔质量，g/mol。EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的浓度按下式计算：T＝C(EDTA)×50.98式中：T──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL；50.98──(1/2A12O3)的摩尔质量，g/mol。4仪器4.1玻璃容量器皿：烧杯、容量瓶、移液管。5试样制备采用四分法缩分至约100g，经0.080mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物进行研磨，使其全部通过0.080mm方孔筛。将样品充分混匀后，装入磨口瓶中并密封。6操作步骤6.1称样称取约0.50g试样，精确至0.0001g。

7、6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3试样分解将称取的试料置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25～30mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6.4三氧化二铁的测定从6.3溶液中吸取25.00mL溶液放入烧杯中，按EDTA络合滴定法测定三氧化二铁。6.5三氧化二

8、铝的测定往6.4中滴完铁的溶液中加入EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)，至过量10～15mL(对铝、钛合量而言)，用水稀释至150～200mL。将溶液加热