环境实验_氨氮的测定.doc

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1、实验二氨氮的测定(一)纳氏试剂比色法(标准法)一.实验目的1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。2.掌握用纳氏试剂比色法(标准法)测定氨氮的原理和技术。二.实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。三.实验仪器、设备1.氨氮蒸馏装置。2.分光光度计。3.pH计。4.50mL比色管。5.1mL、5mL和10mL吸管。四.实验试

2、剂1.无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。2.1mol/LHCl。3.1mol/LNaOH。4.轻质MgO:将MgO在500℃下加热,以除去碳酸盐。5.0.05%溴百里酚蓝指示剂。6.硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。7.10%ZnSO4:称取10gZnSO4溶于无氨水,稀释至100mL。8.25%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。9.纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:①称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(Hg

3、Cl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中,冷却至室温),以无氨水稀释至100mL,混匀。于暗处静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。②称取16g氢氧化钠,溶于50mL无氨水中,冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)分别用少量无氨水溶解,再混合,然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用无氨水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞于暗处保存,有效期可达一年。10.酒石酸钾钠

4、溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6˙4H2O)溶于无氨水中,定容至100mL。11.铵标准贮备液:称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于无氨水中,定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。12.铵标准使用液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用无氨水稀释至标线。此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。五.实验步骤1.水样预处理:(对于清洁水样,可直接测定)(1)絮凝沉淀法:取100mL混匀水样,加1.0mL的10%硫酸锌溶液和0.2~0.3mL的25%氢氧化钠溶液,调节pH值约10.5,混匀,放置20m

5、in使之沉淀。取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤,弃去25mL初滤液后,接取滤液供测定用。(2)蒸馏法:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液(50mL硼酸溶液)液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。氨氮蒸馏装置1.凯氏烧瓶;2.定氮球;3.直形冷凝管;4.收集瓶;5.电炉2.标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5

6、.00、7.00和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加无氨水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量m(mg)对校正吸光度的标准曲线。具体配制见下表。氨氮标准系列管号01234560.01mg/mL铵标准使用液(mL)00.501.003.005.007.0010.00酒石酸钾钠溶液(mL)1.01.01.01.01.01.01.0纳氏试剂(mL)1.51.51.51.51.51.51

7、.5氨氮含量m(mg)00.0050.010.030.050.070.10原吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6经试剂空白修正后吸光度A(An-A0)A0-A00A1-A0A2-A0A3-A0A4-A0A5-A0A6-A03.水样的测定:(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入

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