颠茄流浸膏实验方案及总结.doc

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1、颠茄流浸膏试验报告提取部分1、试验目的通过本次试验得出颠茄浸膏提取是否可行。收集试验数据为批量生产提供数据支持。2、试验时间：2016年6月13日-6月25日试验人：栾序军、关明试验场地：本次试验在化验室进行试验原料：颠茄草、95%乙醇、纯化水、稀硫酸、氢氧化钠等。试验所需设备：渗漉装置（自制）、回流装置、旋转蒸发仪、真空泵、100或200目筛网、大烧杯、密度计、酒精计、量筒、高效液相色谱仪、电子天平等3、试验流程：3.1渗漉法：.浸泡→渗漉→静置→滤过→减压浓缩→醇沉→减压浓缩3.2回流法：.浸泡→回流提取→静置→滤过→减压浓缩→醇沉→减压浓缩3.3稀硫酸回流法：回

2、流提取→醇沉→静置→滤过→减压浓缩→醇沉→减压浓缩4、试验方法:4.1、渗漉法将颠茄草粉碎、粗粉200G放入渗漉装置，加入1200ml85%乙醇后浸泡48小时。打开流量控制器，溶剂以每分钟3ml的流速缓缓渗漉，再400ml85%乙醇，继续渗漉。收集初漉液约850ml左右另器储存，继续渗漉待溶剂完全漉出，做下次渗漉溶剂用。将初漉液加入旋转蒸发仪，漉液在60℃下减压回收乙醇，密度在1.0时停止减压回收，放冷至室温，用100目筛网滤过去出叶绿素。滤液在60℃-70℃继续减压回收至稠膏状，停止减压回收。取样检验。4.2、回流法将颠茄草粉碎、粗粉200G放入回流装置中，加入16

3、00ml85%乙醇浸泡48小时，沸水浴回流1.5小时，冷却、滤过，取滤液参照4.1项漉液减压浓缩后操作。4.3、稀硫酸回流法取颠茄草粗粉100克，以0.5％的稀硫酸溶液为溶剂提取，每次加稀硫酸溶液的质量为600g，提取1小时，共提取3次。合并提取液，浓缩至相对密度1左右，1.5克氢氧化钠用2毫升水溶解，搅拌状态下加入氢氧化钠溶液和95％乙醇，直到乙醇浓度达到65％，静置，取上清液，稀硫酸中和后，减压浓缩至稠膏，取样检验。5、试验结果：渗漉法，使用颠茄草200g，最终得到流浸膏12ml。回流法，用颠茄草200g，最终得到流浸膏25ml。比重1稀硫酸回流法，颠茄草100g

4、，最终得到流浸膏140ml。比重1.1检验部分一、颠茄草含量的测定检验时间：2016-6-15、16、17检验人：关明检验过程：取本品粗粉10.50g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇10ml、浓氨试液8ml与乙醚20ml的混合溶液，静置过夜，加乙醚70ml，加热回流3小时，至生物碱提尽，提取液置水浴上蒸去大部分乙醚，移置分液漏斗中，用0.5mol/L硫酸溶液分次振摇提取，每次10ml，至生物碱提尽（共两次），合并酸液，用三氯甲烷分次振摇提取，每次10ml，至三氯甲烷层无色（共三次），合并三氯甲烷液，用0.5mol/L硫酸溶液10ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，合并前后

5、两次酸液，滤过，滤器用0.5mol/L硫酸溶液洗涤，合并洗液与滤液，加过量的浓氨试液使呈碱性，迅速用三氯甲烷分次振摇提取，至生物碱提尽。（共两次）每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤，弃去洗液，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸干，并在80°C干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01lmol/L)20ml，置电热套加热，除去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1〜2滴，用氢氧化钠滴定液0.02mol/L)滴定至黄色。每lml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23N03)。本品按干燥品计算

6、，含生物碱以莨菪碱（C17H23N03)计，应不得少于0.30%。共消耗氢氧化钠滴定液0.02mol/L)19.5ml，F硫酸=1.007，F氢氧化钠=1.007颠茄草含量经计算=0.028%二、颠茄流浸膏含量的测定检验时间：2016-6-21、22、25检验人：关明检验方法：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-碟酸盐缓冲液（取6.8g磷酸二氢钾溶于1000ml水中，加入10ml三乙胺，用磷酸调节pH值至2.8)(7:93)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备精密

7、称取的硫酸阿托品对照品适量,加流动相制成每lml含0.17mg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置分液漏斗中，加氨试液15ml，摇匀，用乙酸乙酯提取五次，每次15ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干，残渣加流动相溶解并转移至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液备用；精密量取续滤液1lml,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀,滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注人液相色谱仪，测定，即得。本品每lml含生物碱以硫酸阿托品〔(C17H23N03)2•H2S04〕计，不得少于6.6m