硫酸铵国家标准.doc

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1、硫酸铵国家标准GB535—1995硫酸铵1、主题内容与适用范围　　本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。　　本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。　　分子式：(NH4)2SO4　　相对分子质量：132.141(根据1989年国际相对原子质量)2、引用标准　　GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备　　GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备　　GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备　　GB/T611化学试剂密度测定

2、通用方法　　GB1250极限数值的表示方法和判定方法　　GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法　　GB8569固体化学肥料包装3技术要求3.1硫酸铵质量应符合表1要求：表1项目　　指标％优等品一等品合格品外观氮(N)含量(以干基计)水分(H2O)　　游离酸(H2SO4含量铁(Fe)含量1)　砷(As)含量1)　重金属(以Pb计)含量1)水不溶物含量1)白色结晶，无可见机械杂质≥21.0≤0.2≤0.03≤0.007≤0.00005≤0.005≤0.01无可见机械杂质≥21.0≤0.3≤0.05————无可见机械杂质≥20.5≤1.

3、0≤0.20————　　注：1)硫酸铵作农业用时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标。4试验方法分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T6682中三级水(仅测定pH值范围和电导率)规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T603配制。4.1外观　　目测。4.2氮含量的测定蒸馏后滴定法(仲裁法)。　　本方法等效采用ISO3332─75《工业用硫酸铵—氨态氮含量的测定—蒸馏后滴定法》。4.2.1方法提要　　硫酸铵在碱

4、性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准滴定溶液吸收，在指示剂存在下，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。4.2.2试剂和材料4.2.2.1氢氧化钠(GB/T629)，450g/L溶液。4.2.2.2硫酸(GB/T625)标准滴定溶液，c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L。4.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L。4.2.2.4甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。　　溶解0.1g甲基红(HG/T3—958)于50mL乙醇(GB/T679)中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同的乙醇稀释至100mL。4.2.2

5、.5硅脂或其他不含氮的润滑脂。4.2.3仪器、设备　　一般实验室仪器4.2.3.1蒸馏仪器　　本方法使用的仪器如图1所示：　　a.蒸馏瓶(A)：容积为1L。　　b.防溅球管(B)：平行地插入滴液漏斗(C)。　　c.滴液漏斗(C)：容积为50mL。　　d.直形冷凝管(D)：有效长度约400mm。　　e.吸收瓶(E)：容积为500mL，瓶侧连接双连球。4.2.3.2防暴沸石或防暴沸装置，后者由一根长100mm，直径5mm玻璃棒接上一根长25mm聚乙烯管。4.2.4分析步骤4.2.4.1试样溶液的制备　　称取10g试样，精确至0.001g，溶

6、于少量水中，转移至500mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.4.2蒸馏　　从量瓶(4.2.4.1)中吸取50.0mL试液于蒸馏瓶(A)中，加入约350mL水和几粒防暴沸石(或防暴装置：将聚乙烯管接触烧瓶底部)。　　用单标线吸管加入50mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶(E)中，并加入80mL水和5滴混合指示剂溶液。　　用硅脂涂抹仪器接口，按图1安装蒸馏仪器，并确保仪器所有部分密封。　　通过滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入氢氧化钠溶液(4.2.2.1)20mL，注意滴液漏斗中至少留有几毫升溶液。　　加热蒸馏，直至吸收瓶(E)中的收集量达

7、到250～300mL时停止加热，打开滴液漏斗(C)，拆下防溅球管(B)，用水冲洗冷凝管(D)，并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶。4.2.4.3滴定　　将吸收瓶(E)中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.2.2.3)回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色为终点。4.2.4.4空白试验　　在测定的同时，除不加试样外，按4.2.4.1～4.2.4.3完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。4.2.5分析结果的表述　　氮(N)含量(x1，以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(1)计算：x1＝{(V2－V1)c×0.0

8、1401/〔m×(50/500)×(100－xH2O)/100〕}×100＝(V2－V1)c×1401/〔m(100－xH2O)〕……(1)式中：V1──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2──