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《行业标准：GB-T15076.6-1994 钽铌化学分析方法 钽中硅量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准担妮化学分析方法GB/T15076.6一94担中硅量的测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determtn-O-nofsiliconcontentintantalum第一篇方法1阴离子交换分离硅相蓝分光光度法1主扭内容与适用范囤本标准规定了钮中硅含量的测定方法。本标准适用于担中硅含量的侧定，也适用于其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围:0.0005%一0.07%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标
2、准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸、硝酸溶解，将含硝酸和氢氟酸的试液〔c(HNO,)二。.35mo1/I.,c(HF)二1.lmol/L)经阴离子交换分离主体。以硼酸掩蔽氟离子，在pHl-2硅与翎酸钱生成硅钥杂多酸，在硫酸溶液(c(H,SO,)=0.6mo1/L)中以1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸还原为硅钥蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。4试荆配制试剂及试验均采用经二次离子交换、亚沸蒸馏的纯水。4.1翻酸，特纯。4.2硝酸钠溶液(50g/L)，优级纯。4.3硝酸(1十1)，特
3、纯。4.4氢氟酸(1+1)，特纯。4.5硝酸(1+25),特纯。4.6钥酸按溶液:称取log钥酸按((NH,),MO,Oza·4H20，特纯〕于200ml烧杯中，加I00MI水，加热溶解，加入0.5mL氨水(四.90g/mI，特纯)混匀。贮于塑料瓶中。4.7硫酸(1+1),4.8草酸溶液(50g/L).4.9还原剂溶液:称取0.3gl-%,基一2-蔡酚-4-磺酸于400ml-烧杯中，加20mL无水亚硫酸钠溶液(70g/国家技术监.局1994一05一09批准1994一12-01实施cs/T15076.6一94L，用时现配)溶解，加入18
4、0mL无水亚硫酸氢钠溶液(10鲍/L，用时现配)，混匀。此溶液有效期1周。4.10硝酸按一氟化按一氟化氢按溶液:称取240g硝酸按,18g氟化馁,14g氟化氢按于1000mL塑料瓶中，加水溶解并稀释至1000mL,混匀。4.们硅标准贮存溶液:称取。2140g预先在1000℃灼烧lh并在干燥器中冷却至室温的高纯二氧化硅于30mL铂增祸中，加2g无水碳酸钠(特纯)，于喷灯上熔融至透明，继续熔融2min，冷却。将铂增涡置于250mL塑料烧杯中，加入100mL沸水浸取，搅拌至熔块完全溶解，用热水洗出柑祸，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀
5、释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含l00leg硅。4.12硅标准溶液:移取10.OOmL硅标准贮存溶液(4.11)于100mL》容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含1如g硅。5仪器与装t5.1分光光度计。5.2离子交换柱。5.2门离子交换柱的制备:用内径8-lOmm，长220^-250mm的聚乙烯管，将一端拉成长为600700mm的毛细管，另一端做成漏斗形，制成容量为13-15ml，的离子交换柱。在柱内靠近毛细管一端填入约8mm厚的聚乙烯细丝.将7-7.5mL以水膨润的淤浆状强碱性阴离子交换树脂(苯乙
6、烯型，强碱200X8)注入交换柱，排净气泡，控制毛细管出口高度调整流速为1.0^-1.5mL/min.5.2.2离子交换柱的处理与再生:先用氢氟酸(4.4)将离子交换柱浸泡24h，再以40mL氢氟酸(1+4),30mL硝酸(4.5)依次淋洗交换柱。用含2mL氢氟酸(4.4)和1mL硝酸(4.3)的20mL水溶液按6.4.2-6.4.4操作检查柱子是否合格。该试液与不流经柱子的试剂空白用2cm吸收皿以水为参比测得的吸光度之差应不大于。.012。否则用氢氟酸(1十4)及硝酸(4.5)重复淋洗直至合格。使用后的离子交换柱用100mL硝酸按一
7、氟化钱一氟化氢钱(4.10)淋洗，再用50mL硝酸(4.5)淋洗，可再使用。6分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试样，精确至。.00018,表1硅含量试料吸收皿1_作曲线编号%gCm0.0005^-0.00200.50004I>0.00200.01000.50002I>0.010.0.0250.20002!>0.025-0.0700.10002I63空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6-2)置于60mL塑料瓶中，加入1mL硝酸钠溶液(4.2),1mL硝酸(4.3),3m
8、I氢氟酸(4.4)，盖上瓶盖，置于水浴上加热至试料完全溶解，取下，冷却。加入15mL水，混匀。6.4.2将试液流过已处理的离子交换柱(5.2)中，用30mL硝酸(4.5)分3次洗涤塑料瓶并淋洗交换Gs/'r15076.6
