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《行业标准：GB-T16484.13-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化铵量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化按量的测定GB/T16484.13-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofammoniumchloridecontent1主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氯化钱含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氯化按含量的测定。测定范围:。30%一5.002引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理在氢氧化钠存在下，于蒸馏瓶内通过水蒸
2、气加热试样，用过量标准溶液吸收分解出的氨和水蒸气，过量硫酸从氢氧化钠标准溶液滴定从而计算出氯化铰的含量4试剂4.1盐酸(1+1),4.2氢氧化钠溶液:将40mL氢氧化钠溶液(500g/l.)，通过蒸馏装置先除氨。4.3澳甲酚绿一甲基红指示剂。4.4无氨蒸馏水:在蒸馏瓶内加入1000mL普通蒸馏水，加。.1Ml硫酸，加热蒸馏，弃去100ml初馏液，接取其余馏出液保存于带磨口的玻璃瓶中。4.5氯化钱标准溶液:称取经100`C烘2h的光谱纯氯化钱2.0000g溶于2000m工无氨蒸馏水中.此溶液1ml，含2mg氯化按。4.6氢氧化钠标准滴定溶液(0.2mol/L)4.6.1配制:称取20g氢氧化钠溶
3、解于2500m工，水中，加入。.25g氯化钡，静置2-3h，加入。.25g硫酸钠，充分搅匀，静置24h,清液移人塑料瓶中。4.6.2标定:称取。.5000g预先在105'C烘干2h的苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入100MI无氨蒸馏水(4.4)溶解，滴加了滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钠溶液滴定至红色不褪，即为终点。平行滴定三份，取其平均值。按公式(])计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度:m......·.....·......·..。·。·、·(1)0.2042XV式中:。一一氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L;国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实施Gs/'r16484.
4、13-1996v—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;，—苯二甲酸氢钾的质量，9。4.7硫酸标准溶液〔c(1/2H,SO,)=0.2mol/L}4.7.1配制:移取25.00nil氢氧化钠标准滴定溶液(4.6)于250ml锥形瓶中.加入80mL无氨蒸馏水，滴加3滴澳甲酚绿一甲苯红(4.3)混合指示剂，以硫酸标准溶液(4.7)滴定至红色为终点，平行测定三份，所消耗的硫酸标准溶液(4.7)体积的极差不超过。.工m工时，取其平均值按公式(2)计算硫酸标准溶液的实际浓度:c,·Vl·⋯‘二，··.··.⋯⋯(2c,一一V,式中:c2硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L;c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
5、，mol/I;V,—移取氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V,消耗硫酸标准溶液的体积,mL,5仪器5.1碱式滴定管5.2水蒸馏装置。6试样将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。7分析步骤7.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。了.2试料按表1称取试料，精确至。.0001g,表1，含量，%1试料，R00.3-1.5一00C>1.5-5.0了.3测定将试料(7.2)置于100mL烧杯中，氯化稀土试料用10mL水溶解，碳酸稀土试料加101.1水.10ml,盐酸(4-1),搅拌溶解，试液从加料口注入预先盛有氢氧化钠的溶液(4.2)的蒸馏瓶中，用水冲洗器壁九次，接好仪器装置，加热蒸馏至沸并
6、保持30min，冷凝管出口以预先盛有20nil硫酸标准溶液(4.7)的锥形瓶接收，至接收液为200^250mL，取下，加5滴澳甲酚绿一甲红混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.6)滴定至蓝绿色即为终点。8分析结果的计算与表述按公式(3)计算试料中氯化馁的百分含量:CB/'r16484.13-1996NH,Cl(Y,)二(c,y;户-c,V,)~x0.0505x100.⋯⋯〔3)式中:‘-一硫酸标准溶液的摩尔浓度，mot/L;v一硫酸标准溶液的体积，m1,;。—氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L;V:一一滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;、一试料的质量,g9允许差实验室之
7、间分析结果的差值应不大于表2所列允许差宪2氛化馁含量允许差0.3--1.500.20>1.50--5.000.30附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准山广州珠江冶炼厂起草本标准主要起草人宋现来。
