行业标准：GB-T16477.1-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法GB/'e16477.1-1996稀土总量测定Methodsforchemicalanalysisof代替YB250377rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy-Determinationoftotalrareearthcontent第一篇方法1fIK法测定稀土总it1主题内容与适用范围本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定方法。本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围:2%-42%02}I用标准GB1.

2、4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟，经二次氨水分离钙镁并脱水除硅，在pH1.8的酸性溶液中，以草酸沉淀稀土。经保温、过滤、洗涤，于900℃灼烧至恒重。称重氧化物并扣除氧化牡量，乘以换算系数，即为稀土总量4试剂和材料4.1硝酸(pl.42g/mL)a4.2氢氟酸(pl.15g/mL)o4.3高氯酸(p1.67g/ml)。4.4盐酸(pl.19g/mL)o4.5乙醇(9500),4.6过氧化氢(30%)a4.7氯化按4.8盐酸(1+l04.9盐酸(l+4

3、),4.10盐酸(5+95)国家技术监督局1996一07一09批准1997-01一01实施GB/T164771-19964.11盐酸溶液(0.225mol/L)4.12氨水(1十1).4.13氨水(1+4)4.14氯化按洗涤液:2g氯化按溶于100mL水中.使用时用氨水(4.12)调至pH9-104.15草酸溶液(100g/L)4.16草酸洗涤液(10g/L).4.17抗坏血酸溶液(20g/L).4.18酒石酸溶液(50g/L).4.19一氯乙酸缓冲溶液(pHI.7)称取87g一氯乙酸，溶于200mL水中，用氨水调至pHl.7(用酸度计或精密试纸测量)4.20二氧化牡标准贮存溶液:称取0.21

4、06g硝酸牡CTh(NO,),·4H,O)(>99.9%)于200m1_烧杯中，加少量水溶解，加10mL盐酸(4-4)蒸干，再加25mL盐酸(4-4)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100pg氧化社。4.21二氧化牡标准溶液:移取50.00mL二氧化钦标准贮存溶液(4-20)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg二氧化钦。4.22间甲酚紫指示剂(1g/L乙醇溶液)。4.23对硝基酚指示剂(5g/L)o4.24偶氮肿r溶液(2g八)。5仪器和设备5.15.2分析天平，感量。.1mg.分光光度计。刘高温炉，温度0'C-l100"C6分析

5、步骤6.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6-2试料按表1称取试料，精确至0.0001g表1稀土总量，%(，/，)试料,g蕊10.000-5000>10.000.300063空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于干燥黄金皿中，缓缓滴加5ml硝酸(4.1),5mL氢氟酸(4-2)，待试料溶解反应平释后，加3-5ml高氯酸，加热至冒高氯酸烟，取下稍冷，用水冲洗皿壁，继续加热至高氯酸浓烟冒尽:边缓缓滴加氢氟酸(4-2)边摇动黄金皿，避免因反应剧烈引起试样蹦溅。。.刁4.tt2取下冷却，加20mL盐酸(4-8)于黄金皿中，加热溶解盐类并转移至300ml-烧杯

6、中.用带胶皮失的玻璃棒将皿擦净，用水分次冲洗皿壁。继续加热溶清，加热水稀至体积130m工，滴加氨水(4.12)至Gs/T164771--1996大量沉淀出现并过量20mL，加1-2mL过氧化氢(4.6)，加热至微沸2min后.补加5ml氨水(4-12)，保持溶液最终pH>9。取卜稍冷，用中速滤纸过滤用温热的氯化钱洗涤液(4-14)洗烧杯和沉淀各二次，弃去滤液注稀土镁硅铁合金分离时，加3-5g氯化钱6.4_3将沉淀用热的盐酸(4-8)溶千原烧杯中，按6.4.2条中氨水分离重复一次，用温热的氯化r洗涤液(4-14)洗烧杯3次，沉淀6^-7次，弃去滤液。注:稀土镁合金二次氨水分离时，可不必再加氯化钱

7、(4.7)6.4.4沉淀和滤纸置于原烧杯中。加25mLlid酸(4-1),5-7ml,高氯酸(4.3).盖上表皿加热破坏滤纸，待剧烈作用仃止后，继续加热至冒浓厚白烟并蒸至体积1-'2mL，取下稍冷，加2-3ml盐酸(4.4),1一.2滴过氧化氢(4.6),50ml热水，用热水洗涤表面I18及烧杯内壁.用中速滤纸过滤于400ml,烧杯中，用温热盐酸(4.10)洗涤烧杯3次，洗涤滤纸6^-7次，滤去二