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1、第24卷第5期河北工业科技Vol.24,No.52007年9月HebeiJournalofIndustrialScienceandTechnologySept.2007文章编号:100821534(2007)0520281203紫外分光光度法测定乙二醛溶液中乙二醛的含量12222宋海英,赵地顺,赵莹,张智勇,刘冉(1.河北科技大学理学院,河北石家庄050018;2.河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018)摘要:利用醛基与羟胺在酸性条件下的成肟反应产物乙二醛二肟对紫外光的吸收特性,用
2、紫外分-6-5光光度法测定乙二醛的含量。结果表明,乙二醛溶液浓度在8.4×10～7.2×10mol/L范围内符合比耳定律,得出了回归方程,平均回收率为101.1%(n=8),RSD为0.75%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙二醛含量的测定。关键词:乙二醛;乙二醛二肟;紫外分光光度法中图分类号:O657.32文献标识码:AUV2spectrophotometricdeterminationofglyoxalinglyoxalsolution12222SONGHai2ying,ZHAODi2
3、shun,ZHAOYing,ZHANGZhi2yong,LIURan(1.CollegeofSciences,HebeiUniversityofScienceandTechnology,ShijiazhuangHebei050018,China;2.CollegeofChemicalandPharmaceuticalEngineering,HebeiUniversityofScienceandTechnology,ShijiazhuangHebei050018,China)Abstract:Bas
4、edontheabsorptionpropertyofglyoximewhichcanbeformedbyadditionreactionofaldehydegroupandhy2droxylamineintheUV2spectralregion,spectrophotometricdeterminationofglyoxalinglyoxalsolutionwasproposed.Linearity-6-5forthedeterminationofglyoxalwasfoundintherang
5、esof8.4×10～7.2×10mol/Landitsregressionequationwasob2tained.Themeanrecoveryforglyoxalis101.1%(n=8)andRSDis0.75%.Themethodcanbeusedfortheanalysisofglyoxalintheoxidationofacetaldehydebynitricacid.Keywords:glyoxal;glyoxime;UV2spectrophotometry乙二醛(glyoxal)
6、又名草酸醛,是分子结构最简在该工艺中,反应液中同时存在乙醛、乙二醛及单的脂肪族二元醛。乙二醛是一种重要的化工原料少量的乙酸,需对氧化液中乙二醛的含量进行测定。与中间体,在纺织印染、医药、农药、建材、皮革、涂在乙二醇氧化制备乙二醛的工艺过程中,需要对氧料、轻工、石化、冶金、环保等方面有着广泛的应用。[3]化产物乙二醛进行测定。由乙二醛氧化制备乙醛乙醛硝酸氧化法制备乙二醛是国内外工业上采酸的工艺过程中,需要测定反应溶液中共存的乙醛[1,2]用的主要方法,其反应式如下。酸及乙二醛的含量[4]。目前,测定
7、乙二醛的分析方主反应:法主要有紫外分光光度法[3,5]、离子色谱法[6]、容量CH3CHO+HNO3CHOCHO+NOx+H2O。[7][8]法(国标法)、化学发光法。容量法是利用醛中副反应:的羰基与羟胺发生加成反应生成酸,以溴酚蓝为指CH3CHO+HNO3CH3COOH+NOx+H2O。示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,其操作繁琐,且指示剂变色极不敏锐,测定重现性很差,无法满足测定收稿日期:2007203219;修回日期:2007204226责任编辑:张士莹要求。作者简介:宋海英(19802),女,
8、河北保定人,硕士研究生,主要从笔者利用醛基与羟胺在酸性条件下的加成反应事清洁能源化工方面的研究。产物乙二醛二肟对紫外光的特征吸收,用紫外分光282河北工业科技第24卷光度法测定乙醛法制得的乙二醛氧化液中乙二醛的含量。乙二醛、乙醛可与羟胺加成,再经加热脱水,即得稳定的醛肟。乙酸分子中不存在醛基,不能与羟胺发生肟化反应。结果表明,用紫外分光光度法测定乙二醛氧化液中的乙二醛,操作简单,重现性好,准确度高。1实验部分1.1实验原理乙醛和乙二醛与羟胺发生加成反应,反应式如下:1—乙二醛二肟(
