行业标准：GB8144-87 阳离子交换树脂交换容量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB8144一87阳离子交换树脂交换容量测定方法Determinationforexchangecapacityofcationexchangeresins本标准适用于苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂和丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。本标准包括阳离子交换树脂全交换容量、强酸基团交换容量和弱酸基团交换容量的测定方法。，定义1.1全交换容量:单位质量或体积的离子交换树脂中全部活性基团的数量，以mmol/g或mmol/mL表示。1.2强酸基团交换容量:单位质量或体积的阳离子交换树脂中全部磺酸基团的数量，以mmol/g或mmol/mL表示。1.3弱酸基团交换容

2、量:单位质量或体积的阳离子交换树脂中所有狡酸基团、酚基基团的数量，以mmol/g或mmol/mL表示。2试验原理根据定义，当氢型阳离子交换树脂与过量(定量)的一元强碱(例如氢氧化钠)溶液反应时，可根据滴定未反应的碱量而计算出阳离子交换树脂的全交换容量，其反应式是:RH+NaOH-RNa+H,O式中:RH—表示阳离子交换树脂(氢型)，其官能团可以是磺酸基和/或淡基和酚基;RNa—表示阳离子交换树脂(钠型).当氢型阳离子交换树脂浸泡在氯化钙溶液中时，只有强酸基团(磺酸基)才能发生反应，滴定置换出来的氢离子(H+)，计算阳离子交换树脂强酸荃团的交换容量。其反应式是:2RSO

3、,H+CaCl:一(RSOOpCa+2H++2Cl'以阳离子交换树脂全交换容量与强酸基团交换容量之差值计算弱酸基团的交换容量。3仪器和设备3.，玻璃交换柱:见GB5760-86《阳离子交换树脂交换容量测定方法》。3.2分液漏斗:见GB5760-86.3.3玻璃离心过滤管:见GB5760-86,3.4电动离心沉淀机:见GB5757-86q离子交换树脂含水量测定方法》。3.5秒表:分度0.02“。3.6电热恒温水浴锅:水温波动士10C,3.7称量瓶:040X20mm,3.8具塞三角烧瓶:250mL,3,9滴定管:25mL,3.10移液管:25mL,100mL,3.11量筒

4、:50mL,100mL,3.12三角烧瓶:25mL,国家标准局1987一02一28批准1988一01一o1实施GB8144一873.13分析天平:感量。.1mg,3.14架盘天平:最大称量1000g,感量1go3.15电导信;DDS-11型或同类仪器。4试剂和溶液4.10.1mol/L盐酸标准溶液:按GB601-77《标准溶液制备方法》配制。4.20.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB601-77配制。4.31%酚酞指示液:按GB603-77《制剂及制品制备方法》配制。4.4甲基红一次甲基兰混合指示液:将。.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中;将0.1g次甲基兰溶于

5、100mL无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。4.5甲基橙指示液:按GB603-77配制。4.61mol/L盐酸溶液:量取86mL分析纯盐酸溶液，注人918mL纯水中，播匀。4.70.5mol/L氯化钙溶液:用架盘天平称取58g分析纯无水氯化钙(HG3208-60)，加入976mL纯水溶解，用量简取出100mL置于三角烧瓶中，加入1滴酚酞指示液，若出现红色，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚退，记录耗用盐酸标准溶液体积。按体积比例向配成的0.5mol/L氛化钙溶液加入同样的盐酸标准溶液。4.8纯水:电导率(250C)小于2js/cm,5测定步骤5.1取样按G

6、B5476-85《离子交换树脂取样方法》进行。5.2试样预处理按GB5476-85《离子交换树脂预处理方法》进行。5.3氢型阳离子交换树脂样品的制备5.3.1将玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上赶去柱内气泡，关闭活塞，然后从旋塞下部放水，直到液面高出砂芯5cm，保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。5.3.2用量筒量取约15mL经预处理的阳树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm.5.3.3在分液漏斗中，加人1mol/L的盐酸溶液375mL，以约6mL/min的流量自上而下通过树脂层。5.3.4以同样流量，通入纯水洗涤树脂直到在5-7mL流出液中

7、加人一滴甲基橙指示液不呈红色为止。5.3.5按GB5757-86除去树脂外部水分，置于称量瓶中.5.4含水量的测定按GB5757-86进行。5.5强酸性阳离子交换树脂交换容量测定5.5.1在分析天平上用减量法称取强酸性阳离子交换树脂，1.5g(准确至。.0001g)的二份，2g(准确至。.0001g)的二份，分别置于千燥的具塞三角烧瓶中。5.5.2向每个置1.5g样品的三角烧瓶中，用移液管加人。.1mol/L氢载化钠标准溶液100mL，摇匀，将瓶塞盖严，在常温(大于12`C)下浸2h,5.5.3用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂