行业标准：GB10731-1989 第一基准试剂(容量) 重铬酸钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准第一基准试剂(容量)GB10731-89重铬酸钾PrimarychemicalPotassiumdichromate本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式:K2Cr207相对分子质量:294.18(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了第一基准试剂(容量)重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。本标准适用于含量为99.98%-100.02%第一基准试剂(容量)重铬酸钾的检验。2引用标准GB1259工作基准试剂(容量)重铬酸钾GB

2、6682实验室用水规格HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1重铬酸钾(K2Cr207)含量为99.98%-100.02%03.2杂质最高含量(指标以百分含量计):%名称第一基准(容rd)水不溶物0.003抓化物(CI)0.001硫酸盐(so,)0.003钠(Na)0.01钙(Ca)0.001铁(Fe)0.0014试验方法4.1重铬酸钾(K,Cr,O,)含f测定单次测定的随机误差为士0.01%，方法的不确定度为士。.02%0一-..~~....~~...口中华人民共和国化学工业部1989一。3一01批准1989一12一01实

3、旅GB10731一(:1F:4.1.1方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，其数学表达如式(1):M，刃刁=t二1.了二‘二。.⋯。.。。二。。。。·。。⋯。。。二。。·。。。⋯。。⋯《1)户式中:。—电极反应产物的质量，9;M-该物质的摩尔质量，g/mol，F—法拉第常数，A-s/mol，I—电解时通过溶液的电流，A,t—电解的时间，s。精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定

4、剂与电解池中的被测物质定量地进行反应，用电化学分析方法来指示反应终点。通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。本方法采用恒电流下在铂阴极上电解产生的亚铁离子与待测定的重铬酸根反应测定重铬酸钾的含量。4.1.2试剂‘.1.2.1水:符合GB6682中二级水规格。4.1.2.2硅酸钠:分析纯。4.1.2.3硫酸溶液〔c(HZS04)二2mol/L〕:量取111mL硫酸(GB625分析纯)，缓缓注人约700ml,水中，冷却，稀释至1OOOmLo4.1.2.4硫酸铁(m)钱硫酸溶液:称取192.9g硫酸铁(m)钱(

5、GB1279分析纯)，溶于少量硫酸溶液(4.1.2.3)中，再用硫酸溶液(4.1.2.3)稀释至1OoomL，必要时经砂芯漏斗过滤。4.1.2.5硫酸亚铁溶液:称取硫酸亚铁(GB664分析纯)约log,溶于loomL硫酸溶液(4.1.2.3)中。4.1.2.6重铬酸钾溶液Cc(K2Cr207)=O.olmol/L〕:称取2.94g工作基准试剂重铬酸钾(GB1259)溶于水，稀释至1OOOmL。4.1.2.7高纯氮:纯度为99.999%.4。1.3仪器和装置一般实验室仪器和4.1.3.1珐码:克组，年变化小于lopg,毫克组，年变化小

6、于4W9.4.1.3.2恒温油槽:控温精度为士0.01℃。4.1.3.3恒电流库仑滴定电路(见图1):图1恒电流库仑滴定电路1一稳流电源，z一标准电阻。3一标准电池。4一检流计，5一电解池，6一假负载。7一计时器GB10731一89a.直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186X100mA和1.0186X10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定。b.标准电池:年变化小于lowv。c.标准电阻:1052，年变化小于0.1mg;10052，年变化小于1m52。d.计时器:至少要有六位数字，最小可读

7、到1ms。e·直流辐射式检流计:内阻<10052，临界外阻<100052，分度值<310-9A/分度。4.1.3.4终点指示电路(见图2):铂电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，两电极之间的电压是0.85V。图2终点指示电路4.1.3.5电解池装置(见图3):图3电解池装置I一自橡胶塞:z一铂I_作电极，3一铂指示电极;4一饱和甘汞电极;5一氮气进气管;6一氮气出气管;7一加样孔。B一搅拌子，卜硅凝胶塞;10-铂电极，I1一活塞I，12一活塞2GB10731一'9阴极室(左边)和阳极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm、

8、高125mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两片砂芯之间的距离为20m