葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定.doc

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1、葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。2、进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：1)I2与NaOH作用生成NaIO和NaI：I2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H12O6和N

2、aIO定量作用：C6H12O6+IO-=C6H12O7+I-总反应式为：I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O3)未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO-=IO3-+2I-4)在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O5)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液

3、管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R.，于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L－１)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L－１)、葡萄糖试样(0.05%)。四、实验步骤（一）葡萄糖含量的测定移取25.00mL葡萄糖试液于碘量瓶中，从酸式滴定管中加入25.00mLI2标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入2mol·L-1NaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置1

4、0～15min后，加2mL6mol·L-1HCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定蓝色消失即为终点。平行测定三次，计算试样中葡萄糖的含量(以g·L-1表示)，要求相对平均偏差小于0.3%。五、注意事项一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。测定时可视注射液的浓度将其适当稀释。无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。加NaOH的速度不能

5、过快，否则过量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低。六、数据记录与处理三个表格（略）七、思考题1、配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?将称得的I2和KI一起加水到一定体积是否可以?2.I2溶液应装入何式滴定管中?为什么?装入滴定管后弯月面看不清，应如何读数?3、加入NaOH速度过快，会产生什么后果?4、I2溶液浓度的标定和葡萄糖含量的测定中均用到淀粉指示剂，各步骤中淀粉指示剂加入的时机有什么不同?5.为什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？

6、答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。