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1、广东微量元素科学2004年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第9期文章编号:1006-446X(2004)09-0044-04光度法测定茶叶中微量铜陈志慧(仲恺农业技术学院化学与化工系,广东广州510225)摘要:采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定了茶叶中微量铜。最大吸收波长为440nm,相对标准偏差为116%~210%,回收率9818%~10018%。该法分析灵敏度高,选择性好。关键词:分光光度法;茶叶;铜中图分类号:O65713文献标识码:A我国素有饮茶的习惯,茶叶作为历史
2、悠久、营养丰富的天然保健饮料,在中国已有千年历史;随着回归自然及绿色食品潮流的兴起,以茶叶为主要原料制成的各类茶饮料不断问世。用简便、快速、准确的现代分析方法定量测定其成分成为分析工作者的一项重要任务。茶叶含有300多种化学成分,除了多酚类、咖啡碱、蛋白质、氨基酸、芳香族化合物、碳水化合物、果胶、维生素等有机及无机物外,还含有多种人体不可缺少的微量元素。微量元素摄入量过多或过少时,都会对人体健康产生不同程度的影响。因此,测定茶叶中微量元素含量具有实际意义。本文用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC-Na)光度法,分别
3、对市售5种茶叶中铜含量进行了测定,测定[1]结果均小于60mg/kg,符合国家标准规定茶叶中铜的含量。1实验部分111主要仪器与试剂UNICO-7200型分光光度计(上海Unico公司);125mL分液漏斗。硝酸、硫酸、四氯化碳,分析纯;硫酸;氨水[V(NH3)+V(H2O)=1+1]溶液;苯酚红的011%乙醇溶液。柠檬酸铵-DDTC-Na溶液:柠檬酸铵20g及乙二胺四乙酸二钠5g溶于100mL水中;铜试剂:称取011gDDTC-Na,溶于水并稀释至100mL,贮于冰箱中备用;铜标准试液:称取硫酸铜(分析纯)01
4、1964g,加2mol/L硫酸溶解并定容至500mL,应用时稀释10倍,每毫升相当于铜10Lg。样品:市售5种茶叶。112原理样品经消化后,在碱性溶液中(pH9~11)铜离子与DDTC-Na生成棕黄色络合物,溶于四[2]氯化碳,与标准系列比较定量。113实验方法分别取铜标准液、空白液、样品处理液于125mL分液漏斗中,依次加入50%硫酸至20mL,再加入5mL柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液和3滴苯酚红指示剂,用1B1氨水调至紫红色,收稿日期:2004-09-20#44#广东微量元素科学2004年GUANGDONG
5、WEILIANGYUANSUKEXUE第11卷第9期各加2mL铜试剂和10mLCCl4,剧烈振摇2min,静置分层后,用1cm比色皿于440nm处测吸光度,绘制标准曲线图,根据样品吸光度查图得铜含量。2结果与讨论211实验条件选择21111最大吸收波长确定吸取一定量的铜标准溶液,按实验方法定容至50mL,用CCl4萃取,以试剂空白液作参比,分别测定吸光度值,绘制吸收曲线。在波长为440nm时,体系吸收值最大,确定440nm为测定波长。21112DDTC-Na用量确定按实验方法,其他条件不变,改变DDTC-Na的用
6、量,结果显示,加入量为115~215mL时,体系吸光度最大且稳定。本文选择用量为210mL。21113酸度影响按实验方法,其他条件不变,改变溶液酸度,测定体系吸光度,当pH值在9~11范围内变化时,吸光度最大且稳定。本文选用氨性缓冲溶液,控制pH值为910左右。21114硫酸介质浓度确定吸取110mL铜标准溶液若干份,按实验方法,其他条件不变,分别加入1、3、6、9、12、15、18mol/L的硫酸,经显色萃取后,以试剂空白作参比。在440nm下测定吸光度值,当硫酸介质浓度为9mol/L时,显色体系最稳定且吸光度
7、最大。本文选定硫酸介质浓度为9mol/L。212共存离子干扰实验按实验方法,研究了各种离子与铜共存时对测定的干扰情况。实验表明,对于20Lg/mL的++2+2+3+铜,共存元素(以Lg/mL计)K(2000)、Na(1500)、Mn(1500)、Ca(1500)、Al2+2+3+(1000)、Mg(800)、Pb(500)、Cr(20)不干扰Cu的测定。213准确度实验分别取110mL铜含量分别为20、30、40Lg的铜标准溶液,按实验方法进行准确度试验。方法相对误差在115%~310%之间,符合食品分析的允许相
8、对误差范围。214精密度试验按实验方法,测定其中两个样品中Cu的含量,各平行测定5次,测定结果的相对标准偏差RSD分别为116%和210%,符合精密度要求。215稳定性实验室温下,加入显色剂后配合物立即显色,5min后显色完全,显色至少可稳定20min左右,15min内测定最佳。3样品测定311样品处理准确称取干燥、磨成粉末状的茶叶51000g置于干净的消化管内,加3粒玻
