测定废水中总磷的两种预处理方法的比较.pdf

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1、北方环境第23卷第1-2期2011年2月测定废水中总磷的两种预处理方法的比较徐晓平,郭晓明(内黄县环境监测站,河南内黄456300)摘要:对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸-硫酸消解方法进行了对比实验。这两种方法均为国家环保部认可的标准方法,经实验证明其精密度和准确度都符合要求。关健词:总磷含量;过硫酸钾消解;硝酸-硫酸消解;对比实验中图分类号:X830.2     文献标识码:A     文章编号:1007-0370(2011)1,2-0080-01TheComparisonofthetwoPretreatmentMet

2、hodsofDeterminationofTotalPhosphorusinWastewaterXuXiaoping,GuoXiaoming(Neihuangenvironmentalmonitoringstations,Henan,Neihuang456300)Abstract:Determinationoftotalphosphoruscontentoftwopretreatmentmethodsforpersulfateandnitricacid-sulfuricaciddigestionmethodswerecompared.

3、BothmethodsareapprovedbytheStateEnvironmentalProtectionDepartmentofthestandardmethod,provedbytheexperimentalprecisionandaccuracytomeettherequirements.Keywords:totalphosphorus;persulfatedigestion;nitricacid-sulfuricaciddigestion;;comparativeexperiment总磷含量指存在于水体中的无机结合态和有机

4、结合态、可过包一小纱布并用线扎紧,置于高压蒸汽消毒锅中加热30min(压力2滤态和悬浮态的总和。为把有机物结合的磷分离出来,要进行消解1.1Kg/cm、温度12℃),待压力表指针降至零后取出,冷却后加和氧化。为此,要取混合均匀的水样经消解后方可测得总磷的含显色剂进行分析测定,结果见表1。量。表1磷是在人体中含量较高的元素之一,是骨骼和牙齿的重要水样水样体积温度过硫酸钾加标量浓度浓度均值组成部分,它保持体内ATP代谢的平衡,参与体内酸碱平衡的调编号/ml/℃体积/ml/μg/(mg·L-1)/(mg·L-1)节,它是组成生命物质核苷酸的

5、基本成份。饮用水中磷含量多少1#25.0120400.0432对人体无害,故生活饮用水中对磷没有限量。而水体中的磷含量2#25.0120400.03980.0416高可造成水体富营养化,使水体中的溶解氧下降,水质恶化,导3#25.0120400.0418致鱼类和其它生物大量死亡的现象。磷是评价水质的重要指标。4#25.012042.000.1230.123因此准确测定水中的总磷是非常必要的一项工作。根据表1监测结果计算:未加标水样中总磷含量平均值为总磷的测定工作中,预处理在整个分析过程中所占时间的比0.0416mg/L,其相对标准偏差

6、RSD%为4.11%;加标水样中总磷含例为60%,其它占40%。可见样品预处理非常重要。量为0.123mg/L,加标回收率为:(0.123×25-0.0416×25)÷2.00×1预处理方法及所用仪器介绍100%=102%。1.1预处理方法结论:该消解方法的相对标准偏差RSD%<10%,加标回收率测定总磷预处理所用方法为消解法。水样消解方法包括湿式消在90%-110%之间,均符合实验室质控指标体系中规定的质量控解法和干式分解法。湿式消解法是利用各种酸进行消解的方法。利制指标。用过硫酸钾和硝酸-硫酸消解法对废水进行预处理测定总磷的方法。

7、2.2硝酸-硫酸消解法1.2消解仪器步骤:测定2010年7月13日内黄县污水处理厂外排废水中的总过硫酸钾消解法所用仪器为高压密闭容器,硝酸-硫酸消解磷。分别取4份25.0ml水样置于凯氏烧瓶中,于4#水样中再加入法所用仪器为电热板。2.00μg磷,然后再分别加入2ml(1+1)硫酸,3ml硝酸,在电热高压密闭容器消解法是把样品和试剂置于一个控温、控压且全板上按操作步骤进行消解,然后加显色剂分析测定,结果见表2。封闭容器中进行消解的一种方法。它与电热板消解法比较具有污染表2小的特点。密闭容器中能提高温度,因而提高了溶解样品的能力。水样水

8、样体积硝酸体积硫酸体积加标量浓度浓度均值电热板消解法是在通风橱内将水样置于能控温的电热板上进-1-1编号/ml/ml/ml/μg/(mg·L)/(mg·L)行消解的一种方法。消解过程成本较低,污染程度大于高压密闭1#25

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