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1、第七章波谱分析综合谱图解析学习目的通过本章学习，应了解有机化合物结构分析的一般程序；掌握相对分子质量和元素分析数据推测化合物可能的分子式的基本方法；能够运用所学的波谱知识，进行有机化合物的结构分析。7.1综合解析概述为了解决有机化合物的结构测定，往往需要依据MS、1HNMR、13CNMR、IR、UV等进行综合解析。在进行综合谱图解析前，应注意下列几点：1.解析练习和实际样品解析之间的差别；2.各种解析方法的优点及其局限性。★常见有机化合物主要的部分结构与各种谱图之间的关系部分结构碳谱(ppm)氢谱(ppm)IR(cm-1)MS(m/z)UV(nm)CH30～
2、82,q0～5由J可推测与其相邻部分的结构1460，1380特别是1380支链上有甲基时，有M-15峰125(CH4)部分结构碳谱(ppm)氢谱(ppm)IR(cm-1)MS(m/z)UV(nm)CH2CH0～82,t,d1470难于直接得到CH有CH2则相差14个质量单位季碳原子0～82,s难于推断与其相邻部分的结构不能直接得到难于得到直接信息叔丁基t-C4H9烯丙基C3H5结构碳谱氢谱IRMSUVC=C82～160至少需要有2C的吸收峰,用t,d,s的组合确定各种类型以及相邻的官能团若有H在4-8由质子数和自旋偶合相互作用能推断出各种类型1650有时不出
3、现,1000-800推断各种类型烯丙基开裂产生41,55,69等强峰165乙烯苯环82～160,由s或d和吸收峰形状,以及位置能推断出取代方式和取代基类型.环上H在6-8,由质子数大致能推断取代基数,由偶合裂分推断取代基类型和取代方式先看1600,1500,然后用900-700推断取代类型出现77,63,51,39离子峰184204256结构碳谱氢谱IRMSUVC≡C65～110若有H在2左右2260～22103310～330026173乙炔C≡N117～126没有直接的信息2275～2215(M-HCN)+麦氏重排产生41,54等苯睛有224(E2)271
4、(B)结构碳谱氢谱IRMSUVC=O155～225没有直接的信息有强吸收峰主要有α-裂解和麦氏重排无共轭时酸207酯205酰胺205醛290酮280酰氯235结构碳谱氢谱IRMSUVOHNH没有直接信息,与其相连的碳原子的吸收峰向低磁场位移。同上在很大范围内出现信号，加入重水后吸收峰会发生变化。同上3550-3100有吸收谱带，用1300-1000，1000-900能确定各种醇。3500-3100(M-H2O)m/z31,45…含氧碎片m/z30,44…含氮碎片苯酚211(E2)270(B)苯胺230(E2)280(B)结构碳谱氢谱IRMSUVC-O-C没有
5、直接信息,和氧相连的碳的化学位移低场位移。没有直接信息,与碳原子相连的质子吸收峰低场位移。烷基醚1150-1070芳香醚1275-1200，1075-1020m/z31,45…含氧碎片结构碳谱氢谱IRMSUVNO2没有直接信息没有直接信息C-NO21580-15001380-1300O-NO21650-16201285-1270N-NO21630-15501300-1250m/z46CH3-NO2271nm(R)硝基苯252(E2)280(R)330(B)结构碳谱氢谱IRMSUV含硫官能团含磷官能团C-X没有直接的信息没有直接的信息-20-80不太有效除SH
6、外无直接信息除PH外无直接信息无直接信息,某种程度上能确定CH3,CH2CH的位置S-H2590-2550S=O1420-1010P-H2440-2250P=O,P-O1350-940有特征吸收但不太有效32+R34+R同位素峰硫酮的R带3.各种图谱解析时的主要着重点(1)质谱①从M+·峰确定分子量。②氯、溴等的鉴定(从M+2、M+4峰)。③含氮原子的推断(氮规则、断裂形式)。④由简单的碎片离子与其它图谱资料的相互比较。(2)核磁共振氢谱①从积分曲线计算和分配全部质子数。②由化学位移区分羧酸、醛、芳烃、烯烃、炔烃、烷烃质子，以及判断与杂原子、不饱和键相连的甲
7、基、亚甲基和次甲基。③从自旋偶合相互作用研究与其相邻的取代基④加入重水或酸摇振后，可鉴定活泼氢。（3）.核磁共振碳谱①确定碳原子数。②从偏共振去偶谱中确定与碳原子相连的氢原子数。③区分sp3、sp2、sp碳原子和羰基碳原子。④从羰基碳原子的δc等确定羰基类型。⑤确定甲基类型。⑥确定芳香族或烯烃取代基数目以及推断取代基类型。（4.）红外光谱①含氧官能团的判断(特别是没有氮原子时确定OH、C=O、C-O中的任一个都是容易的)。②含氮官能团的判断（特别易于确定NH、C≡N、NO2等）。③有关芳香环的信息（有无芳香环以及电负性不强的先看1600、1500cm-1,然
8、后用900～700cm-1推断取代类型）。④有无炔烃
