行业标准：GBT 5121.5-1996 铜及铜合金化学分析方法 镍量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准朋T5121.5-门996储铜及铜合金化学分析方法镍量的测定Copperandcopperalloys-Determinationofnickelcontent第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定镍量1范围本标准规定J铜及铜合金中镍含量的测定方法本标准适用于铜及铜合金.朴镍含量的测定。测定范围:0.0010/--1.50环2引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所不版本均为有效。所有标准都会被修订，使用木标准的各方应探讨使用下列标准最

2、新版木的可能性GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467--78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728-87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料以硝酸、盐酸的混合酸溶解，加入销酸铅以消除钻、错等兀素的干扰，使用空气一乙炔火焰.上原子吸收光谱仪波长232.0n。处测址镍的吸光度。镍量在。.o1%以下者.则以硝酸溶解，电解除铜后进行测定。4试剂4.1氢氟酸印1.13g%ml)4.2硝酸(1+1)，优级纯4.3盐酸(1+L)，优级纯4.4盐酸(1+12

3、0)，优级纯。4.5过氧化氢(3%)46硼酸溶液(50g/工一)4.7硝酸铭溶液(20g/I)4.8镍标;4(9Y:存溶液:称取。.1000g纯镍置于200mL高型烧杯中，加入40tat.硝酸盖上表Iln.，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入1000m工一容量瓶中.用水稀释至刻度，棍匀此溶液上MI,含1mg镍4.9镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液W.于200mL容量瓶中，加八sMI硝酸，用水稀释i^刻度.混匀此溶液1ml含50kg镍国家技术监督局1996-11一04批准1997

4、一04一01实施CB/'r5121.519965仪器5.1I:电流电解仪5.2Ivl-1R铂电极(7l(;B/'P5121.1-1996中的图1,图2)5.3原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯在仪器最佳工作条件}:，凡能达到下列指标者均司使用灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于。.035pglml.精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0,.川最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液月-1匀吸

5、光度的。.5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差Iii之比j=-不小于o.9仪器1_作条件见附录A(提T的附录)。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至。.0001go表1镍含敏,%试料量，9稀释后体积..L分取试液体积，nl.0.0010-0.0102.500电解除铜后100全址>0.010--O.0500.500100全址_)0050~一0.250.100100全j>0-25一0.800.400100乌叼日)‘)80-J.500.200100S.0

6、0独立地进行两次测定，取其平均值62空白试验随同试料做空白试验6.39x1定6.3门溶解6.3.1.1将试料(6.1)置于250ml-高型烧杯中.加人5nil.M酸,5ml盐酸(4.3),1r表皿，加热至完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。以水洗涤表皿及杯壁，冷却，移入100mI容量瓶中(小需分取的试液，加入10m工硝酸铭)。以水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.2条进行。6.3.1.2刘硅青铜、硅黄铜等含硅高的试料，置J二250ml高型聚四氛乙烯烧杯中，加入5ml硝酸‘5nil.盐酸(4.3).4滴氢氟酸

7、，温热至试料完全溶解，加入10ml硼酸，以水洗涤杯壁.冷却.移入100ml-容觉瓶中(不需分取的试液，加入10ml硝酸铭〕。以水稀释至刻度，混匀以!:按6.3.2条进行6.3.1.3对镍含v在0.001%-0.01间的试料，冷于250。工高型烧杯中·加入20ml硝酸·盖卜表皿，加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物以水洗涤表皿及杯壁，加入30ml过氧化氛.1滴盆酸(4.4)，冷却，用水稀释至130ml左右，用两块半圆表皿盖上，在搅拌下用2八电流电解除铜待溶液褪色后.在不切断电源的情况下，边用水冲洗边

8、提起电极。将溶液于电炉匕加热，蒸发至体积在70ml以「，冷却，移入100nil-容量瓶中.以三。1盐酸(4.3).10n,1硝酸惚及水it:l,a冲洗烧杯‘井移人GB/T5121.5-1996100m1.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.2条进行63.2测量使用空气乙炔火焰，以水调零，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，与标准溶液系列同时，测量溶液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上杳出相应的镍浓度64工作曲线的绘制6.4.1移取。,0