其它类成分中药制剂的分析课件.ppt

《其它类成分中药制剂的分析课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第六节木脂素类成分分析第七节其它类型成分分析熟悉木脂素类、有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、单萜类及二萜类成分、多糖的理化性质掌握木脂素类、有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、单萜类及二萜类成分、多糖的中药制剂定性鉴别、含量测定的原理和方法选择以及供试液的提取纯化方法第六节木脂素类成分分析（一）概述（了解）木脂素：两分子苯丙素衍生物（C6-C3）聚合而成的天然化合物。分布：存在于植物的木部和树脂中，如厚朴、五味子、连翘、牛蒡子、细辛等的主要化学成分结构：母核常具有醇基、酚羟基、亚甲二氧基、甲氧基、羧基和内酯结构（二

2、）理化性质功能团反应酚-OH：FeCl3试剂，重氮化试剂亚甲二氧基：Labat试剂-没食子酸浓硫酸Ecgrine试剂：变色酸-浓硫酸（二）理化性质性状：木脂素多为无色结晶，少数能升华溶解度：游离木脂素溶于乙醇、氯仿、苯等溶剂，难溶于水。木脂素苷水溶性增加。化学性质：具光学活性，遇酸碱易发生异构化作用（二）理化性质理化性质：氧化反应：剧烈氧化----碱性KMnO4/H2O、NaBrO/H2O；缓和氧化---中性KMnO4/丙酮（二）理化性质提取与分离：提取：游离木脂素---石油醚、丙酮、乙醇等溶剂木脂素苷---苷

3、类提取方法木脂内酯---碱溶酸沉法分离：溶剂萃取法、分级沉淀法、重结晶、色谱法等（三）定性鉴别色谱检识：薄层色谱吸附剂：硅胶展开剂：氯仿、氯仿-甲醇、乙酸乙酯-甲醇等显色剂：茴香醛浓硫酸，110℃加热5min5%或10%磷钼酸，120℃加热至斑点出现10%硫酸，110℃加热5min三氯化锑，100℃加热10min/UV碘蒸气，熏/UV（四）含量测定方法总木脂素成分：1、比色法酚类：三氯化铁试剂反应，重氮化试剂反应Ecgrine（变色酸浓硫酸）反应Labat（没食子酸/浓硫酸）反应2、二阶导数光谱法3、柱色谱比色

4、法（四）含量测定方法单体木脂素成分：1、薄层色谱扫描法2、分光光度法3、高效液相色谱法（五）应用实例1、香砂养胃丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定第七节其它类型成分分析一、有机酸类成分分析（一）概述分布：广泛分布于中药中，并参与机体的代谢，具有多种生理活性，大多与钾、钠、钙等阳离子或生物碱结合成盐或酯存在生理活性：蜂王酸-----王浆中提取，提高免疫力阿魏酸-----抑制血小板聚集齐墩果酸-----防治脂肪肝，抗动脉硬化绿原酸-----抑菌作用（茵陈）油酸------具有抗癌作用，是鸦胆子有效成分之一一、有机酸类成

5、分分析（一）概述结构特征：含羧基-----与显色剂产生颜色反应用于鉴别和含量测定溶解性：游离有机酸易溶于有机溶剂难溶于水，低级脂肪酸一般易溶于水、乙醇等难溶于亲脂性有机溶剂，高级脂肪酸及芳香酸较易溶于有机溶剂而难溶于水；有机酸盐易溶于水难溶于有机溶剂。检识方法：1.与氢氧化钡、氢氧化钙生成钡盐和钙盐沉淀；与醋酸铅与碱式醋酸铅生成铅盐沉淀。2.薄层色谱一、有机酸类成分分析（一）概述提取和分离：一般先酸化使有机酸游离，再选择合适的有机溶剂提取一、有机酸类成分分析（一）概述提取和分离：一般先酸化使有机酸游离，再选择合

6、适的有机溶剂提取人参蜂王浆含蜂王酸1.4%以上含量测定方法：薄层间接和直接定量法、高效液相色谱法和气相色谱法例：（1）薄层间接定量法：样品预处理—有机溶剂提取—聚酰胺薄膜上点样—展开—罗丹明B染色—深红色（10-HAD）--吹干，剪下洗脱—在λ=560nm处比色（一）人参蜂王浆中蜂王酸的测定人参蜂王浆—水溶解—盐酸pH=3.0—乙醚提取—回收乙醚—残留物溶于氯仿聚酰胺薄膜上点样—石油醚-乙醚-冰醋酸（3：2：0.5）展开—凉干后于醋酸中浸泡10-20min—浸于罗丹明B5-10min—吹干，剪下--95%乙醇-

7、冰醋酸-水（45：5：50）洗脱30min–比色（一）人参蜂王浆中蜂王酸的测定（一）人参蜂王浆中蜂王酸的测定（2）薄层扫描法样品制备：精密取样—加甲醇—冷冻离心—取上清液，沉淀甲醇洗3次，合并上清液—回收甲醇—残渣酸化—水饱和的二氯甲烷萃取—回收—残渣氯仿定容—测定制备标准溶液、标准曲线（3）高效液相色谱法关键：样品预处理（甲醇沉淀蛋白、超声波提取或固相萃取柱净化），保持酸度（4）气相色谱法：甲酯化后用GC其它实例（二）桂皮浸膏中肉桂酸的测定桂皮：桂皮醛、桂皮酸（国外要求）高效液相色谱法测定：样品经超微过滤器处

8、理，定容，进样,以外标法、峰面积计算含量（三）益心口服液中阿魏酸与桂皮酸的分析益心口服液：肉桂、川芎、丹参、三七等阿魏酸、桂皮酸（四）含绿原酸中药制剂的分析薄层层析---舒肝消积丸中绿原酸的测定高效液相色谱法---感冒舒中绿原酸的测定（五）抗病毒较囊中齐墩果酸的测定--薄层色谱扫描法二、含环烯醚萜类制剂的分析（一）概述环烯醚萜：一类特殊的单萜。生源途径：焦磷酸牻牛儿酯(GPP)为前体。