行业标准:GBT 12496.19-1999 木质活性炭试验方法 铁含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法GB/T12496.19一1999铁含量的测定代替GB/T12496.8-1990Testmethodsofwoodenactivatedcarbon-Determinationofironcontent1范围本标准规定了活性炭中铁含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB

2、/T9721-1988化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3第一法1110-菲哆琳(邻非哆琳)分光光度法3.1方法原理用盐酸轻胺作还原剂,用乙酸一乙酸钠缓冲液调节pH4.5,亚铁(Fe")与1,10-菲锣琳生成枯红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量吸光度。3.2仪器分光光度计:符合GB/T9721之规定。3.3试剂和溶液本方法用水应符合GB/T6682中三级水规格,所用试剂均指分析纯试剂。3.3.1盐酸(GB/T622),"11-9',溶液。3.3.2乙酸(GB/T676),乙酸钠(GB/T694),乙酸一乙酸钠缓冲溶液

3、(pH=4.5)称取16.4g无水乙酸钠,加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀释至100mL,3.3.3盐酸轻胺(GB/T6685),盐酸轻胺溶液称取1g盐酸轻胺溶于100mL水中。3.3.41,1o-菲PV琳溶液(GB/T1293)称取0.50g1,10一菲谬琳溶于10mL乙醉,加90mL水混匀,保存于暗处,如溶液着色,应重新配制。I15硫酸亚铁铁[FeS04(NH4)Z·S0,·61-1Z070.01mg/mL铁标准溶液:称取。.702g硫酸亚铁按溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移人1000mL容量瓶中,稀释至标线,从中取出100mL稀释至1

4、000mL,此溶液含Fe'+0.01mg/mL.3.4操作方法国家质f技术监督局1999一11一10批准2000一04一01实施GB/T12496.19一19993.4.1称取经粉碎至71ym的干燥试样l.og(称准至10mg),置于100mL锥形烧瓶中,加“1+9”盐酸液25mL,缓和煮沸5min,稍冷过滤于100mL容量瓶中,并用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却到室温,稀释至标线,取滤液10ml,于50mL容量瓶中,加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液(3.3.2)5mL,盐酸羚胺溶液(3.3.3)2.5mL,1,10-菲哆琳溶液(3.3.4)

5、1mL,稀释至标线,摇匀放置10min呈颜色反应,用分光光度计在波长510nm下用1cm比色皿测定吸光度。3.4.2标准曲线的绘制分别吸取铁标准溶液。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0ml,于8只50ml,容量瓶中,加人乙酸一乙酸钠缓冲溶液5mL,盐酸羚胺溶液2.5mL,1,10-菲哆琳溶液1ml,,用水稀释至标线.摇匀放置10min,用分光光度计在波长510nm,光径1cm的比色皿中测定吸光度。以铁标准溶液的使用量(mL)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.5结果表述从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁的标

6、准溶液(mL)的吸光度,活性炭的铁含量按式(1)计算。X=·..···⋯⋯,····....····.⋯⋯(1)loom式中:X—试样中铁的百分含量,%;V—由试样吸光度查得铁标准溶液毫升数,mL;m—试样质量,9。4第二法硫抓酸按法4.1方法原理用过硫酸按作氧化剂,硫概酸铁作显色剂。铁(Fe'+)与硫氛酸按生成红色络合物,用目示比色法测定。4.2试剂和溶液4.2.1盐酸(GB/T622),"1+9"溶液。4.2.2过硫酸按(GB/T655),10g/L过硫酸按溶液。4.2.3硫氰酸按(GB/T660),10g/L硫氛酸按溶液。4.2.4硫酸

7、铁按(GB/T1279)[Fe(NH,)(SO,)z·12Hz0]。.01mg/mL铁标准溶液:称取。8634g硫酸铁铁溶解于水,加2.5mL浓硫酸,移人1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe"0.1mg/mL。用时,准确移取100mL,摇匀,此溶液含Fe'0.01mg/mL,刁.3操作方法4.3.1称取经粉碎至71pm的干燥试样1.00g称准至10mg),置于100mL锥形烧瓶中,加入,"1+9"盐酸溶液25mL,缓和煮沸5min,稍冷过滤于100mL容量瓶中,用热水数次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却到室温,稀释至标线。取滤液

8、10mL于50mL比色管中,加过硫酸按溶液5mL,硫氛酸按溶液5mL,稀释至50mL,摇匀,放置10min,所呈红色与铁标准溶液与试验液同时同样处理并相对照。取标准

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