行业标准：GBT 19143-2003 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法.pdf

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1、ICS75.010E11场黔中华人民共和国国家标准GB/T19143-2003岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法Analyticalmethodofelementforcarbon,hydrogenandoxygeninrockorganics2003-05-23发布2003-10-01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总IPtGB/T19143-2003H1i舌本标准由石油地质勘探专业标准委员会提出。本标准由石油地质勘探专业标准委员会归口。本标准负责起草单位:中国石油勘探开发研究院实验中心。本标准参加起草单位:中国石油华北油田研究院生油室、中国石化胜利油田

2、地质研究院检测中心、中海油渤海油田研究院地质实验室、中石油新疆克拉玛依油田研究院实验中心、中石化石油地质研究院无锡测试中心本标准起草人:李力、任冬荃、杜秀英、吴平、陈丽娜、马哲、王勤GB/T19143-2003岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法范围本标准规定了岩石有机质中碳、氢、氧元素分析中样品的测定步骤、分析结果计算和测量误差。本标准适用于测定干酪根、有机溶剂抽提物、煤及原油中的碳、氢、氧元素。方法原理2.1碳、氢分析样品有机质中的碳、氢、氮在通人氧气的高温燃烧管中被氧化成二氧化碳、水和氮的氧化物。再通过还原管，氧化氮被还原成氮。生成的二氧化碳、水和氮由色谱柱

3、或硅胶柱分离，热导检测器检测。2.2氛分析样品有机质中的氧在裂解管中高温裂解反应生成一氧化碳，由热导检测器或红外检测器检测。仪器和设备3.1.1元素分析仪。3.1.2电子天平:感量0.001Mg.3.1.3烘箱试剂和材料4.1试剂4.1.1标准试剂:乙酞苯胺、硝基苯胺、胆固醇、磺胺、苯甲酸、对甲基乙酞苯胺、苯磺酸等，国家一级标准或等同于国家一级标准。4.1.2催化剂:三氧化二铬、二氧化饰、镀银四氧化三钻、三氧化二铝、三氧化钨等，分析纯。4.1.3还原铜:纯度(质量分数)为99.900,4.1.4氧化铜:纯度(质量分数)为99.9%.4.1.5铬酸铅:纯度(质量分

4、数)为99%a4.1.6五氧化二磷:分析纯。4.1.7烧碱石棉:分析纯。4.1.8无水过氯酸镁:分析纯。4.1.9镀镍碳或炭黑。4.2材料4.2.1氦气:纯度不低于99.99%04.2.2氧气:纯度不低于99.99%.4.2.3氮气或空气。4.2.4混合气:氮气:氢气为95'"5体积比)，纯度不低于99.99%.4.2.5分析柱:a)碳、氢分析柱;切氧分析柱。4.2.6石英燃烧管、石英还原管、石英裂解管4.2.7固体和液体样品的锡容器和银容器。GS/T19143-20034.2.8石英毛、银毛、石英砂、镍毛或铂丝。4.2.9玻璃干燥管。5分析步骤5.1样品的预处

5、理将干酪根或煤用玛瑙研钵研细混匀，在烘箱中于600C干燥4h,贮存于干燥器中备用。5.2碳、氢的测定5.2.1检查分析系统的气路。5.2.2启动仪器，设定分析参数，按操作条件调节仪器。5.2.3称样:称样量为0.50mg-5.00mg。称取液体样品及易挥发的样品，使用液体封口器密封(原油样品不能含水)5.2.4将称好的标样及待测样品装人进样盘中，标样测定值符合质量要求，运行分析程序，分析开始至分析完成。5.3妞的测定仪器转换成氧分析状态，其他操作步骤同5.206计算感t因子的计算标准样品中某元素的感量因子按式(1)计算:K一t"m,式中:K—标准样品中某元素的感

6、量因子，mg/mV(mg/mm');t—标准样品中某元素的理论质量分数，环;m—标准样品的质量，mg;I,—标准样品的积分值，mv(mm,),6.2元素质f分数的计算元素(碳、氢、氧)的质量分数按式(2)计算:二(C或H,O)X100(2)式中:zu(C或H,O)碳(氢、氧)元素的质量分数，%;灭—平均感量因子(算术平均值)，mg/mV(mg/mm');I—样品的积分值，mv(mm,);m—样品的质量，mg.日校正系数的计算日校正系数按式(3)计算:AK一--B⋯⋯。......·.⋯⋯(3)式中:K,—日校正系数;A—标准样品的理论值;B—标准样品的测量值GB

7、/T19143-2003测t误差7.1元素标样三次重复测定结果的绝对误差应符合表1的规定。表1标样重复测定绝对误差称量范围/mg绝对误差/写0.50-5.00<士0.37.2测定均匀性较差的样品，各元素平行样分析结果之差值应符合表2的规定。表2各元轰平行样分析结果允许差值元家元素质量分数/%绝对误差/写)50<1.2C<50<1.5H<0.8>10<1.201一10<0.87.3测定均匀性样品，各元素平行样分析结果之差值不得超过0.6%